不锈钢基底上的碳纳米管场发射阴极及其在像素管中的应用

来源:真空技术网(www.chvacuum.com),清华-富士康纳米科技研究中心 作者:

  碳纳米管(CNT)是一种管状结构的一维纳米材料,它具有极大的长径比、稳定的化学性质和很高的机械强度,这些特点使它成为最具潜力的场发射电子源。作为冷阴极电子源,CNT在真空电子器件中有广泛的应用,例如场发射显示器(FED)、X射线、背光源和像素等。

  将CNT均匀分散在浆料中,用丝网印刷技术和处理工艺可以方便地制备大面积的CNT 场发射阴极。这种工艺一般将CNT浆料印刷在导电玻璃基底上,但是金属基底有更好的导电、导热性,并容易装配在电真空器件中。如果将CNT浆料直接印刷在金属基底上,由于CNT浆料与金属的结合力较差,在后处理的过程中,CNT浆料层往往会脱离金属基底。为了解决这一问题,我们发展了双层浆料结构,在不锈钢基底和CNT 浆料层之间增加了一层银浆料作为过渡层,这种结构大大增加了CNT浆料层与不锈钢基底之间的结合力,并由此制备了以不锈钢为基底的CNT 场发射阴极。本文对制备的CNT 阴极的表面形貌和电流- 电压(I-V)特性进行了研究,结果表现出了优异的场发射性质。

  作为场发射阴极的一个应用,CNT阴极通过真空封接的工艺组装在了三极型的像素管中。在实际应用中,像素管不仅可以作为单独的发光器件,而且有可能组成阵列作为户外大屏幕显示器。传统的像素管采用的是热灯丝作为阴极电子源,然而热灯丝电子源有较大的功耗,这限制了像素管的广泛应用,用CNT场发射阴极代替热灯丝阴极可以大大降低功耗。在本文中,采用CNT阴极的像素管可以工作在10kV的阳极高压下,在脉冲模式下具有均匀和稳定的发光效果,在50h的测试中,没有观察到明显的电流衰减。

1、实验

  实验首先配制了CNT浆料。CNT 浆料是含有CNT 的复合材料,它的主要成分是:直径为10nm的多壁碳纳米管(5%),InSnO2( 10%)和有机载体(85%);其中有机载体的成分有:乙基纤维素(粘结剂5%),松油醇(溶剂90%),邻位苯二甲酸二丁酯(增塑剂5%)。CNT浆料的制备过程大致可以分为以下三步:

  (1) 制备分散性好的CNT溶液。首先将粉末状的CNT 在二氯乙烷中用细胞破碎机分散30 min,大约每2gCNT需要500mL的二氯乙烷。为了使CNT进一步分散,再将CNT 溶液超声分散30min。经过这两步分散,仍有少量CNT颗粒不能溶解, 最后过滤掉这些无法分散的CNT 颗粒,就得到了分散均匀的CNT 溶液。

  (2) 制备有机载体。在100℃的油浴及搅拌的条件下,将乙基纤维素溶解到松油醇中,然后加入邻苯二甲酸二丁酯并加热和搅拌持续24h。

  (3)将CNT溶液与有机载体混合,并加入InSnO2。超声混合30 min,然后用90℃的水浴蒸发二氯乙烷,直至蒸干便得到了CNT 浆料。接下来,在不锈钢基底上制备CNT场发射阴极,制备流程如图1 所示。首先在不锈钢基底上印刷一层银浆料(NT-4734,Noritake Electronics),并用热空气使其固化,银浆料层的厚度约为20 μm。随后在银浆料层上印刷CNT 浆料层。将印刷好的不锈钢基底置于425℃的高温炉中进行烘烤、烧结,并通入氮气保护气氛。烧结之后,用胶带反复粘揭浆料表面,这个过程使得埋在浆料中的CNT露出表面,形成场发射尖端。

  我们在扫描电子显微镜(SEM)下研究了CNT阴极的表面形貌,并测试了它的场发射特性。最后,CNT阴极通过真空封接的工艺组装在了像素管中。图2 是像素管的结构示意图,它具有三极型的结构。钼网作为栅极使CNT发射电子,并能控制发射电流的大小,栅极与CNT阴极由陶瓷片隔开,它们之间的距离约为300μm。栅极与阴极一起构成了电子枪模块。与电子枪模块相对的是阳极荧光屏,荧光屏包含了一层荧光粉和一层约100nm厚的铝膜,铝膜一方面起到了导电的作用,另一方面也起到了反光层的作用。荧光屏采用了发光为红、绿、蓝三种颜色的高压荧光粉。荧光屏的直径为22mm,电子枪模块距荧光屏的距离为40mm。封装好的像素管内部的真空度约为10-4Pa,通过消气剂的作用进一步提高了真空度。

以不锈钢为基底的CNT 场发射阴极的制备流程采用CNT 阴极的像素管的结构示意图

图1 以不锈钢为基底的CNT 场发射阴极的制备流程  图2 采用CNT 阴极的像素管的结构示意图

2、结果和讨论

  图3 是CNT阴极表面形貌的SEM照片。从中可以看到有许多直立于浆料表面的CNT,这些露出表面的CNT构成了场发射尖端。CNT阴极的I-V特性曲线如图4 所示,栅极电位从500 V 变化到1600 V。根据Fowler-Nordheim(F-N)理论,场发射电流I 与材料的逸出功Ф 和发射体表面的局域电场强度F 的关系是:I∝(F2/Ф)exp (-BФ3/2/F), 其中B = 6.83×109 eV-3/2·V·m-1。局域电场F 通常表示为F=βE=β V/d ,β 是场增强因子,E是宏观电场强度。场发射I-V特性对应的F-N曲线则表示为ln(I/V2)∝(-BФ3/2d/β)V-1,它是一条斜率为负的直线。图4 中的插图是CNT 阴极的I-V曲线对应的F-N曲线,呈现出了完美的直线特征,这表明它是标准的场发射特性。CNT 的逸出功按4.6 eV 计算,根据F- N 直线的斜率可推知场增强因子β 为1228,这个结果与通常的CNT场增强因子是一致的。

CNT 阴极表面形貌的SEM照片CNT 阴极的I- V 特性,其中的插图是对应的F-N曲线

图3 CNT阴极表面形貌的SEM照片  图4 CNT阴极的I-V特性,其中的插图是对应的F-N曲线

  在实际的像素管应用中, 在栅极加上1500V的直流电压,阳极荧光屏加上10kV的直流高压,在电子轰击荧光粉的作用下,得到了非常明亮的发光效果。然而在直流模式下,电子对荧光粉的持续轰击大大缩短了荧光粉的使用寿命,因为荧光粉的寿命是由它接收到的电荷量决定的。另外,直流模式下荧光屏有明显的发热效果,这容易使像素管由于受热不均而损坏。为此,像素管更适合在脉冲模式下工作,阳极荧光屏的电压仍为10kV的直流高压,但栅极电压由脉冲电源驱动,频率为1 kHz,占空比为1%。因此,在脉冲模式下像素管的寿命是直流模式的100倍,而且大大降低了功耗,荧光屏基本没有发热效果。图5 是红、蓝、绿三色像素管在脉冲模式下的发光效果,它们的发光均匀而且稳定,在50h的测试中,没有观察到明显的电流衰减。另外,实验测到的阳极电流与栅极截获的电流基本相等,这说明栅网对电子的透过率约为50%,如果采用透过率更高的栅网则会减小电子在栅网上的损失,进一步提高电子的利用率。

在脉冲模式下,红、蓝、绿三色像素管的发光效果

图5 在脉冲模式下,红、蓝、绿三色像素管的发光效果

3、结论

  采用丝网印刷技术在不锈钢基底上成功制备了CNT浆料阴极,在CNT浆料层和不锈钢基底之间加入了银浆料作为过渡层,这增加了CNT浆料与不锈钢基底之间的结合力。经过胶带处理后的CNT阴极表现出了良好的场发射性质。作为实际应用,制备的CNT阴极通过真空封接工艺组装在了三极型像素管中。在脉冲模式下,这些像素管的发光均匀、稳定,有较长的寿命,并且有较低的功耗。这些特点使得它们有可能应用于户外大屏幕显示器。

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