国内材料放气率测试技术的发展

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:张涤新

  2000 年,中国科学技术大学国家同步辐射实验室研究钕铁硼材料放气率的测量装置,测试真空系统由SUS316 L 不锈钢制成,可经受400℃高温烘烤,并选用双分子泵组作为抽气系统,极限
真空能达到3×10- 8 Pa,如图8 所示。表面热出气率小于或等于2×10- 11 Pa·L/s,系统本身的放气率远远低于测试样品的放气率。上下两室各装有一只经过校准的B- A 离子规。两室之间选用流导为2.3 L/s(20℃,氮气)的小孔。通过对所测得数据进行计算、分析、比较,用计算机画出热出气率曲线。

国家同步辐射实验室的材料放气率装置

图8 国家同步辐射实验室的材料放气率装置

  2004 年,中国科学院近代物理研究所研究不锈钢材料在真空炉高温除气后的出气性能装置,极限真空1×10- 7 Pa,小孔流导1.3×10- 2 m3/s,温升率小于0.2℃/s,最高温度900℃,测量上限1×10- 4 Pa·m3/s,测量下限7×10- 7 Pa·m3/s,如图9 所示。试样采用红外线加热,最高温度能达到900℃,能测量不同温度下的放气率,温度测量方法用K 型热电偶。采用双测试系统,便于放入试样对真空系统预排气。

升温出气测试装置示意图

图9 升温出气测试装置示意图

  兰州物理研究所正在研制材料放气率装置,可采用定容法和小孔流导法测量材料放气率,如图10 所示。超高真空室选用双分子泵抽气机组,设计极限真空为5×10- 8 Pa。高真空室选用单分子泵抽气机组,设计极限真空为5×10- 6 Pa。测试真空系统由SUS316 L 不锈钢制成,经过机械抛光,真空高温除气以及内表面高温氧化防渗H2处理工艺,经受300℃~400℃高温烘烤后,表面热出气率小于或等于5×10- 14 Pa·m3/s·cm2。试样室内放置试样,通过双测试室与超高真空室连接,测试室与超高真空室之间的小孔流导约为6 L/s。1 L 的标准体积通过截止阀与试样室连接,用于测量试样室内的容积。试样采用辐射的方式加热,温度控制范围(45℃~500℃)。

 材料放气率测试装置示意图

  1、2.分离规; 3.冷规; 4.磁悬浮规; 5.电容薄膜规; 6、7、8、15、16、22、28.超高真空角阀; 9、20、21、26、31. 截止阀; 10. 超高真空室; 11、12.小孔;13、14.测试室; 17.加热系统; 18.试样; 19.试样室; 23.四极质谱计; 24、25、29.分子泵; 27、30.机械泵; 32.氮气瓶

图10 材料放气率测试装置示意图

  关闭阀门15、16、28,通过测量试样室在静态下的压力上升率计算放气量,试样室内的压力采用磁悬浮规和电容薄膜规测量,磁悬浮规和电容薄膜规没有吸放气效应。打开阀门15 或16,关闭阀门28,试样的放气量与通过小孔的气体量形成动态平衡,采用转换气体通路的方法测量试样的放气量。打开阀门15、关闭阀门16,测量总的放气量QZ;打开阀门16、关闭阀门15,测量测试室13 内本底的放气量Qg,同时在测试室14 内利用质谱计分析气体成分。QZ 和Qg 相减即为试样和试样室内的放气量,可以采用同一支规测量材料的放气率。试样室内的放气量在不放置试样时测量。试样的放气率为放气量除以试样的表面积。该项目正在进行之中,更详细的研究内容将另文发表。

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