温度对薄膜渗氦型漏孔漏率的影响研究(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:冯焱

1、引言

  检漏技术在航天领域应用十分广泛。例如,火箭发射现场的危险气体检测,卫星内部自控系统燃料的检测,超高及极高真空的获得等各领域,都需要可靠的检漏技术作为保障。目前,在检漏工作中使用最广泛的是氦质谱检漏仪,它需要用标准漏孔对检漏仪进行校准。标准漏孔的校准结果直接关系到检漏的准确性。

  一般情况下,在23 ℃的环境温度条件下对标准漏孔进行校准,检定证书给出的是23 ℃对应的漏率值。但是,在实际的检漏工作中环境温度条件和校准温度条件不完全相同。在不同的温度条件下,标准漏孔的漏率值也不相同,需要进行修正。因此,必须研究在一定温度范围内温度与标准漏孔漏率的关系,以保证在不同的温度条件下检漏工作的可靠性。在标准漏孔中薄膜渗氦型漏孔由于性能稳定、抗污能力强、应用广泛等特点,所以选择这种漏孔作为研究对象。

  在16~50 ℃温度范围内,对两支薄膜渗氦型标准漏孔进行了校准,根据校准结果,给出了标准漏孔的漏率值随温度的变化曲线,通过数学分析给出了温度与漏率的关系表达式。

2、校准装置

  使用国防科工委真空计量一级站建成的“气体微流量标准装置”对标准漏孔进行了校准,流量校准范围为10-2~10-10Pa·m3/s ,不确定度小于2% 。

  “气体微流量标准装置”由气体微流量计、流量校准系统和进样系统三部分组成,如图1 所示。

气体微流量标准装置工作原理图

图1  气体微流量标准装置工作原理图

1 、2. 电容薄膜规;3. 参考室;4 、8. 截止阀;5.稳压室;6. FB110 分子泵;7. 差压规; 9 、13.针阀;10. 变容室; 11. 油室; 12 、28. 机械泵;14. 气瓶;15. 活塞;16 、18 、25. 球阀;17. 四极质谱计; 19 、21. 校准室; 20. 小孔; 22. 插板阀;23. FB500 分子泵; 24. B-A 规; 26. 待校流量计;27. 恒温箱。

2.1、气体微流量计

  气体微流量计主要由稳压室(5) 、参考室(3) 、变容室(10) 、电容薄膜规(1 、2 、7) 等五部分组成,可提供2×10-5~1×10-8 Pa·m3/s 的标准流量。标准流量时,将校准气体充入标准微流量计的变容室、参考室和稳压室,并达到某一选定压力值p ,然后打开阀门(9) ,将流量流出变容室。流量稳定后,关闭变容室与稳压室之间的阀门(8) 。随着气体的流出,变容室中的压力发生变化,连接在变容室和参考室之间的差压式电容薄膜规(DCDG) 输出非零信号,并反馈到伺服控制单元,由计算机自动调节电机的转速,使活塞以相应的速度在油室中运动,以保持变容室与参考室之间的压差Δp 尽可能小,使变容室中的压力p 基本上保持恒定。测量变容室的压力p 、活塞的运动速度ΔL /Δt 和标准微流量计内的温度T ,计算流量Q

Q = p ×A ×ΔL / Δt ×Tr/ T (1)

  式中 A 为活塞截面积; Tr 为参考温度。

2.2、流量校准系统

  流量校准系统主要由双球真空室(19 、21) 、小孔(20) 、四极质谱计(17) 、分子泵(23) 、机械泵(28) 等组成,在校准室(19) 进行流量校准实验研究。上球室(19) 和下球室(21) 分别与流量计相连,在校准2 ×10 - 5~1 ×10 - 8 Pa·m3/ s范围内的标准漏孔时,流量计可直接向上球室进样。当校准1 ×10 - 8~1 ×10 - 10 Pa·m3/ s 范围内的标准漏孔时,流量计可从下球室进样,通过小孔(20) 的分流,使上球室产生的流量减小,满足较小漏率的校准。实际上,小孔(20) 的直径约为11 mm ,分流比为10 ,可使下球室中的流量有1/ 10 返回到上球室。

2.3、进样系统

  进样系统由阀门(25) 、待校标准漏孔(26) 、恒温箱(27) 组成。图1 只给出了1 路进气管道,实际上共有相同的4 路连接在恒温箱的工作室中,可同时对4 支标准漏孔进行恒温控制和校准。恒温箱采用PID 模糊自整定技术调整加热系统的加热量,以保证系统的控温精度小于等于正负0. 1 ℃,控温范围5~75 ℃。

3、校准方法

  “气体微流量标准装置”采用待校标准漏孔流量和微流量计提供的标准流量进行比对的方法校准标准漏孔。

  当校准标准漏孔时,先将标准漏孔安装在恒温箱的工作室中,设定好所需的校准温度,经过一段时间的平衡,使工作室的温度波动小于等于正负0. 1 ℃。打开阀门(25) ,将标准漏孔产生的待校流量引入校准室,用四极质谱计测量待校流量所对应的离子流Ic ,关闭阀门,然后将流量计产生的标准流量通过针阀(18) 引入校准室中,通过调节流量计流量的大小,使标准流量在校准室所对应的离子流I 非常接近待校流量所对应的离子流Ic ,并测量Is 数值。如果标准流量太大,无法使它对应的离子流接近待校流量对应的离子流,可通过阀(16) 将标准流量引入到下球室,再返流到上球室。用流量计提供的标准流量Qs ,计算出待校流量Qc

Qc = k ( Ic/ Is) Qs (2)

  式中 k 为质谱计的线性因子。待校流量和标准流量产生的离子流十分接近,使四极质谱计的线性带来的测量不确定度较小,一般情况下k 值取1 。通过调节恒温箱的恒温控制,在不同的恒温条件下对标准漏孔进行校准,可得到在不同温度条件下标准漏孔的漏率值。

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