退火温度对DLC膜热稳定性及摩擦学性能的影响

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)西安交通大学现代设计及转子轴承系统教育部重点实验室 作者:曾群锋

  采用非平衡磁控溅射技术分别在氮化硅陶瓷球和高速工具钢圆盘表面制备了类金刚石(DLC)膜。使用箱式电阻炉对DLC膜在大气环境中进行高温退火处理以研究环境温度对DLC膜摩擦学性能的影响;并分别采用激光拉曼光谱仪和球-盘式摩擦磨损试验机对退火处理前后DLC膜的结构和摩擦学性能进行了研究。采用金相显微镜观察了摩擦副磨损表面的形貌。研究发现,随着退火温度的升高,DLC膜中sp3杂化键向sp2杂化键的转化加快,当退火温度为600℃时,DLC膜发生严重的石墨化。而当退火温度为400℃时,DLC膜的摩擦系数及磨损率最小。拉曼测试表明400℃退火处理后DLC膜表层含有Si及SiO2,在摩擦过程中形成了含SiC的转移膜,使得DLC膜的摩擦系数明显降低,磨损减小。研究结果表明,退火处理对DLC膜的热稳定性和摩擦学性能有重要的影响。

  随着我国高端装备制造业的快速发展,对高端装备所使用的滚动轴承提出了更高的要求,如结构小型化、尺寸精密化、速度高速化、温度高温化以及对于高真空、强腐蚀等苛刻工况条件的满足变得日益紧迫。氮化硅陶瓷因其良好的抗氧化性、低的热膨胀系数、较高的强度以及很好的耐热冲击性,已成为高速、真空、贫油等摩擦工况下滚动轴承研发及应用的首选。无保持架满装氮化硅陶瓷球轴承的广泛应用,对滚动体氮化硅摩擦学性能的改善日益强烈。类金刚石(DLC)膜因具有优异的机械性能如高硬度、高耐磨性、低摩擦系数等,在航空航天领域作为固体润滑剂得到了广泛的应用。在氮化硅球表面制备DLC膜,可更有效地改善氮化硅陶瓷轴承的摩擦学性能。滚动轴承在运行过程中,由于滚动体与滚道、保持架之间的滑动而产生摩擦热,轴承温度升高,使得滚动轴承的工作温度远高于常温,使得氮化硅球表面的DLC膜处于高温工况下。因此很有必要研究DLC膜在高温工况下的热稳定性及摩擦学性能。

  目前影响DLC膜应用的最大限制因素是DLC膜内应力较大以及在较高温度下的热稳定性差。退火等热处理方法可以减小DLC膜的内应力,但在高温下DLC膜的结构发生转变,而不能保持DLC膜的低摩擦系数等优异性能。Li等研究了退火温度对DLC膜结构、力学及摩擦学性能的影响;结果表明,在200℃以下DLC膜的结构、力学及摩擦学性能没有明显的变化,但高于200℃时,DLC膜结构发生变化,力学性能及摩擦学性能都变差。王永霞等研究了退火温度对含氢碳膜的结构及摩擦学性能的影响时发现:在较低退火温度(300℃)时,碳膜结构无明显变化,摩擦系数和耐磨性增加;当退火温度为400和500℃时,碳膜结构恶化,摩擦系数随时间变化曲线波动增加,碳膜寿命缩短。Peter等研究了在真空退火下含氢DLC膜的结构及机械性能,结果显示,退火处理后DLC膜中有氢溢出,且随温度的升高sp3杂化键更易转化为石墨。Deng等制备了含氢DLC膜和含硅DLC膜,并在空气中对DLC膜进行退火处理,结果显示含硅DLC膜的热稳定性优于含氢DLC膜,但其摩擦系数低于含硅DLC膜。上述研究表明退火处理有利于DLC膜摩擦学性能的改善,但对DLC膜的研究主要集中基于平面DLC膜,而在球面试样上,由于膜厚、膜基结合强度、薄膜均匀性等因素的不同,DLC膜将表现出不同的摩擦学性能,因此对球面试样上DLC膜热稳定性及摩擦学性能的研究很有必要,其成果既具有重要的理论意义,又具有良好的工程实际应用价值。本文工作主要研究了氮化硅陶瓷球表面DLC膜的热稳定性及退火温度对DLC膜结构和摩擦学性能的影响,并讨论了它们之间的相互关系。

  1、实验部分

  1.1、DLC膜的制备

  采用非平衡磁控溅射沉积技术,选用纯度为99.99%的石墨作为靶材和99.9%的高纯度氩气作为保护气体分别在氮化硅球和高速工具钢圆盘表面制备了DLC膜,其制备过程详见参考文献。试样氮化硅球直径为Φ9.525mm;圆盘直径为Φ30mm、厚度为5mm;氮化硅球和圆盘表面的DLC膜厚度约为2μm。

  1.2、DLC膜的退火处理与结构表征

  采用箱式电阻炉对氮化硅球表面DLC膜在大气环境下分别进行了200,400和600℃退火处理,达到设定温度后保温1h,之后随炉冷却至室温。采用LabRAM HR800型激光共聚焦拉曼光谱仪对退火前后的DLC膜进行Raman分析,实验参数如表1所示。

表1 激光Raman光谱参数

激光Raman光谱参数

  1.3、DLC膜的摩擦磨损测试

  采用美国CETR公司的UMT-II型摩擦磨损试验机分别测试了氮化硅球表面DLC膜退火处理前后的摩擦学性能;采用MM-3型金相显微镜观察摩擦副磨损表面形貌。上试样为镀有DLC膜的氮化硅球,下试样为表面镀DLC膜的高速工具钢圆盘;运动方式为球盘旋转式;润滑方式为干摩擦;环境温度为20~25℃;相对湿度(RH)为30%~40%。实验开始前,将氮化硅球与圆盘试样分别在无水乙醇中用超声波清洗5min。实验条件参数为:载荷10N,速度为0.05m/s,运行时间60min。实验结束后,将试样在无水乙醇中用超声波清洗10min,采用金相显微镜观察磨损表面磨痕形貌。

  3、结论

  (1)随退火温度的升高,DLC膜中sp3杂化键含量降低;退火温度为600℃时,DLC膜发生严重的石墨化。

  (2)合适的退火温度可有效地改善DLC膜的摩擦学性能,本试验中退火温度为400℃时,DLC膜的摩擦系数及磨损率都最小。

  (3)400℃退火处理后DLC膜表面存在少量Si及SiO2,在摩擦过程中Si-Si及Si-O键断裂而形成含Si-C的转移膜,从而降低了摩擦系数及磨损率。

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