退火温度对氧化镍(NiO)薄膜的影响(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)河南科技大学材料科学与工程学院 作者:张宏斌

1、退火温度对氧化镍(NiO)薄膜结构的影响

           Si片上制得的NiO薄膜的X射线衍射结果如图1所示。可以看出,在室温条件下沉积的薄膜除了Si基片的衍射峰外,并没有明显的NiO 衍射峰出现,这表明薄膜表面可能是无定型的NiO。在400~700℃退火条件下所制备的薄膜分别在2θ=37.4°、43.2°和62.8°处出现了NiO 的衍射峰,且衍射峰随退火温度的升高而逐渐变窄,峰的强度也随之增加,说明薄膜粒径随退火温度升高而逐渐增大,相对结晶度增加。其中37.4°和43.2°的衍射峰可归属于典型的立方结构NiO 的(111)和(200)面的衍射峰,表明形成了有取向结构的NiO 薄膜,这与工控论坛上提到的用脉冲激光沉积法制备的NiO 薄膜的XRD 衍射结果相似。

         显然,退火温度明显影响NiO 薄膜材料的晶化程度,退火温度升高,有利于NiO 薄膜晶化。利用(200)面的衍射峰,由Scherrer 公式计算可知,当退火温度为400℃、500℃、600℃和700℃时,薄膜表面晶粒的大小分别为13.1、18.3、26.6 和59.9 nm。薄膜的晶粒随着退火温度的升高而增大,其原因是薄膜的生长过程中发生了晶粒的相互“吞并”。退火温度越高,小晶粒相互“吞并”的越快,该因素使薄膜的晶粒越来越大。薄膜颗粒的大小,将对NiO 薄膜的电化学性能产生较大的影响。随着退火温度的升高,薄膜的晶体结构更加完整,但随着颗粒逐渐变大,表面易出现裂纹和针孔,甚至会出现薄膜的剥落,这极易导致电池出现短路或自放电现象,影响电池的储存和安全性能。

SI片上沉积的NiO 薄膜在不同退火温度下的XRD图谱 

1 Si 片上沉积的NiO 薄膜在不同退火温度下的XRD图谱

2、退火温度对氧化镍(NiO)薄膜形貌的影响

         图2 给出了不锈钢基片上沉积的不同退火温度下NiO 薄膜的SEM 照片。可以发现,经400℃退火条件下的NiO 薄膜致密光滑,表面粒子非常小,且分布均匀;500℃退火处理的薄膜颗粒略有增大,但变化不大,呈现无序的致密结构,薄膜厚度均匀,表面光滑,和基片结合紧密;而经600℃、700℃退火后,不锈钢基片上NiO 薄膜有不同程度的脱落,特别是700℃退火后的基片,薄膜脱落较严重,这可能是退火条件不妥所致。

不锈钢基片上沉积NiO 薄膜的SEM照片 

图2 不锈钢基片上沉积NiO 薄膜的SEM照片

         当升温速率或降温速率较快时,热膨胀引起的内应力得不到及时释放,如果内应力大于薄膜本身的附着力,将造成薄膜的龟裂、脱落,这将大大影响薄膜的电化学性能。若采用较小的升降温速率,则有可能获得表面形貌较好的NiO 薄膜。显然,退火条件是形成均匀NiO 薄膜的重要因素之一。

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