2024铝合金表面镀CrNx多层膜的实验过程

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)三束材料改性国家重点实验室 作者:张礼平

       LY12CZ(2024)铝合金属于Al2Cu2Mg 系列热处理强化铝合金, 由于其具有低密度、高的比强度和比刚度、加工性能好和可热处理强化等优点,在航空航天领域有着良好的应用前景。然而2024 铝合金存在质软、摩擦系数高、磨损大、膨胀系数大、易出现沿晶型的局部腐蚀等问题, 常规方法很难在其上面制备高硬度, 结合牢固的硬质陶瓷膜。因此,研究铝合金的摩擦磨损性能和抗腐蚀性能具有重要意义,关键在于提高结合力。铝合金表面处理技术有多种,如阳极氧化、电镀、化学镀和微弧氧化、激光熔覆和离子注入等工艺。目前已有关于改善2024铝合金表面性能的报道, 但大多都集中在离子注入及热处理方面, 以及西北工业大学周慧采用喷丸处理和特殊的表面清洗工艺在LY12 铝合金上制备TIN,但是这些都不能从根本上解决薄的氧化铝陶瓷膜和大的热膨胀系数差异问题,影响膜基结合力,难以满足航空航天工程的高要求。

      由于铝合金是一种比较活泼的金属, 表面极易生成一层薄的硬而脆氧化膜, 在电位很负(- 1.67V), 还原、置换能力强, 再者铝的膨胀系数与许多金属镀层相差很大, 是难镀基材之一。因此铝合金电镀比普通电镀困难, 一般都采用二次浸锌作预处理, 该方法简单, 结合力好。化学镀镍具有良好的耐蚀性、厚度均匀且致密等优点, 被成功应用于铝合金汽车轮毂上, 提高铝、镁合金的腐蚀性能, 却很少有进一步的离子镀硬质陶瓷膜。

       近年来, 多元多层膜和功能梯度膜层的研究十分活跃, 尤其在高速钢和不锈钢等硬质材料上采用脉冲偏压电弧弧离子镀技术[10~12]。兵器工业第502 研究所的高晓军曾在铝材上非电解镀镍,时效硬化后涂覆TiN, 获得了较好的性能, 中科院兰州化物所王立平采用电镀法制备了功能梯度Ni- P 合金镀层,但是关于在铝合金表面上沉积CrNx 多层膜却很少报道。CrN 薄膜具有良好的力学性能和抗腐蚀性能. 电弧离子镀CrN 与相比, 它的内应力低、韧性好、耐磨性好;同时它具有精细晶粒结构、结合力强、化学稳定性高、700 ℃以下良好的热稳定性。在干摩擦和润滑摩擦条件下, 镀有CrN 薄膜的滑动摩擦副具有较好的耐磨性能, 在一些应用领域CrN 薄膜很有潜力替代TiN 和TiCN 薄膜。

       基于此, 本文采用二次浸锌前处理方法和加镀化学镀镍,电镀铜中间层的特殊工艺来制备合适的梯度层, 再在过渡层上面沉积硬质CrNx 多层膜,研究分析了其组织结构、膜层形貌、显微硬度和耐腐蚀性等性能特点,对轻合金表面涂覆超厚硬质膜具有一定的研究意义。

实验过程

实验材料及样品制备

        基体材料是LY12CZ(2024)铝合金, 热处理状态为淬火加自然时效,淬火温度为495~503℃ ,尺寸为φ20 mm×3 mm, 合金的成分为(wt%) 4.7%Cu, 1.4% Mg,0.86% Mn, 0.55% Fe, 0.51% Si,其余为Al。依次采用水砂纸磨至1200 #, 并用W0.5 的金刚石研磨膏机械抛光至镜面, 在无水乙醇中超声波清洗15 min,去净表面的油污, 然后进行铝合金前处理和加镀过渡层工艺, 再在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声波清洗各10 min, 吹干后放入真空设备中,250℃真空退火一小时。

      采用自制的等离子体- 离子束源增强沉积设备, 考虑到铝合金熔点低, 采用脉冲偏压和低弧电流(70~75A)的多弧离子镀技术沉积Cr/CrN 薄膜。铬靶纯度99.99%, 本底真空为2×10- 3 Pa, 在试样沉积前, 通入高纯氩气(99.99%)至气压为8×10- 2Pa, 500 V 脉冲负偏压对样品表面进行氩离子轰击5min, 以去除表面吸附的气体和杂质, 同时提高镀的表面活性; 随后增加气压至0.3 Pa, 脉冲负偏压降低至100~200 V, 预沉积3 min 的Cr 过渡层。采用Ar 、N2 混合气体进行反应沉积CrNx 薄膜, 保持Ar 和N2 流量比保持为1 ∶1, 沉积时间均为90 min。

工艺流程

       除油→碱洗→酸洗→二次浸锌→化学镀镍→电镀铜→抛光→超声波除腊→时效处理(250℃/1h)→电弧离子镀Cr/CrN 多层膜。前处理时各步之间水洗要干净, 先热水后冷水,尽量避免在大气中停留,电镀时带电入槽,并且用大电流密度冲击。

性能测试

       采用岛津XRD26000 X 射线衍射仪对膜层组织相结构进行分析, 仪器参数为: CuKA(波长为1.54060 nm ) , 电压为40.0 kV, 电流为30.0 mA ,扫描范围为20 ~100° , 扫描步长为0. 02;JSM- 5600LV 扫描电子显微镜(SEM)对薄膜表面和截面形貌进行分析,并测试薄膜的厚度,EDX 测试薄膜的成分; DMH22LS 超微载荷显微硬度仪测试硬度, 载荷10 g, 加载时间15 s, 每个试样测量十次, 取其平均值; 采用M342- 2 型腐蚀测量系统,三电极体系恒电位/ 电流来测量膜层的电化学性能,试样的表面积为1 cm2,以60 mV/min 的速度扫描; 中科院兰州化物所的WS- 92 仪测试结合力,实验条件为: 划痕长度10 mm, 压头水平滑动速度为10 mm/min , 垂直方向压力加载速率为100 N/min , 每个试样走两次划痕实验, 以其平均值作为实验结果。

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