对铝合金表面镀CrNx多层膜特性分析(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)大连交通大学 作者:李剑锋

多层膜的相结构

       利用X 射线衍射仪分析多层膜的相结构(图1) ,电弧离子镀主要由CrN、Cr2N 和Cr 组成, 膜层以Cr2N(111)为择优取向, 铝基体的衍射峰很强,锌层薄而且锌,镍和衍射仪铜靶原子序数靠近, 锌层和晶化的镍磷几乎没有衍射峰, 采用电子探针的面扫描如图1, 对比可知锌全部覆盖整个铝合金表面;图中为镍磷的非晶峰, 经过250℃ 退火后镍磷发生晶化转变。

X射线衍射谱

图1 多层膜的X 射线衍射谱

多层膜的形貌与厚度

      从电子探针EPMA 所得到的直观图形可知,图2(a)和(b)中白色点为基体试样浸Zn 前后表面含Zn 的分布,对比可知浸Zn 后的铝合金表面,Zn层分布均匀, 几乎覆盖了整个铝合金表面; 图3为浸Zn 后的表面形貌图, Zn 层致密分布,由于是化学镀,Zn 的晶粒尺寸比较大, 表面凸凹不平, 但是可以为后面的化学镀镍形成机械咬合作用, 经过退火后更容易互渗。这一点也可以从截面形貌看出,Zn 层很薄(0.5um)并且Zn 层和镍层扩散互渗,截面已经很难分辨。

ZN元素表面成分分布EPM 

图2 (a) 浸Zn 的后表面Zn 元素成分分布EPMA
(b) 基体试样的Zn 元素表面成分分布EPMA

EPMA截面形貌图 

图3 浸Zn 后的表面形貌图EPMA 截面形貌图(SEM)

       图4(a)和(b)分别为化学镀镍退火前后的表面形貌, 从X 射线衍射图可知, 退火前化学镀镍磷层为非晶结构, 分布均匀, 颗粒较小且表面有许多小的凹坑, 250℃ 退火后镍磷发生了晶化转变, 颗粒长大, 少量颗粒甚至合并,凹坑减少,更加致密。

表面形貌图 

图4 (a) 化学镀镍的表面形貌图(SEM) (b) 化学镀镍后退火250℃ 的表面形貌图

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