电弧离子镀沉积TiCx薄膜的结构和性能研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)北京航空制造工程研究所高能束流加工技术重点实验室 作者:马 贺

  采用脉冲偏压电弧离子镀沉积系统,在W6Mo5Cr4V2高速钢基体上制备出不同成分的TiCx薄膜。通过扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子谱及拉曼光谱对薄膜的表面形貌和微观结构进行分析;采用纳米压痕和摩擦磨损试验来表征薄膜的力学性能。结果表明:所制备的薄膜为富碳TiCx薄膜,富碳成分均以非晶碳形式存在。随着非晶碳组分的增加,薄膜硬度和弹性模量逐渐降低,获得的最高值分别为36GPa和381GPa,同时薄膜的摩擦系数在0.2~0.3之间。

  TiC薄膜是一种典型的NaCl型的晶体结构,具有高硬度、低摩擦系数、高热稳定性以及良好的抗腐蚀能力,成为工业生产上常用的耐磨防护涂层材料之一。近年来,国内外对TiC薄膜进行了工艺参数优化,以提高薄膜的硬度、耐磨性以及结合强度。在制备TiC薄膜过程中,当碳含量较高时,偏离理想的化学计量配比会形成富碳TiCx薄膜,富余的碳主要以非晶碳形式存在,对薄膜的结构和性能产生重要影响。A.A.Voevodin等针对Ti-C二元系统提出了超韧纳米复合薄膜,并发现纳米尺度的TiC晶粒弥散分布在体积分数约为30%的非晶碳基体中形成纳米复合结构薄膜,获得最佳的硬度和耐磨性能。同时在类金刚石薄膜掺杂研究中也发现,在DLC膜中掺入Ti,形成的TiC纳米晶,起到强化DLC 薄膜作用。因此研究不同成分下TiCx薄膜的结构和性能成为必要。

  目前制备TiCx薄膜的方法主要有磁控溅射、电弧离子镀、化学气相沉积、以及脉冲激光沉积等。其中,电弧离子镀制备TiCx薄膜时,多采用C2H2、CH4等气体作为碳源材料,但工艺的控制和重复性较差,并且在不同源气体条件下制备的薄膜结构明显有差异,致使薄膜的性能发生变化。如果采用石墨靶,通过精确控制弧靶电流,可避免气体反应所带来的不利影响。本文采用脉冲偏压电弧离子镀技术改变分离靶弧流获得不同成分的TiCx薄膜,研究不同碳含量对薄膜结构和性能的影响。

  1、实验

  实验采用自行研制的MMLab-Arc-II型增强磁过滤脉冲偏压电弧离子镀设备,其结构如图1所示。

电弧离子镀沉积TiCx薄膜的结构和性能研究

图1 脉冲偏压电弧离子镀设备结构示意图

  采用直管增强磁过滤系统可有效过滤大颗粒,提高薄膜表面质量。沉积室为一水平放置的圆柱状腔体,两个对向平行分布的弧靶位于腔体两端,分别安装高纯石墨靶和纯Ti靶。基体材料为Φ20mm×3mm的高速钢W6Mo5Cr4V2圆片,将样品研磨抛光后,依次放置丙酮和乙醇中超声清洗30min,然后吹干放入真空室中。首先采用机械泵罗茨泵以及分子泵对真空室进行抽气,当本底真空低于5×10-3 Pa时,通入氩气,在高脉冲偏压的作用下引发辉光放电,对所有基片进行10min的氩离子辉光清洗,以去除基片表面的钝化膜和其它杂质。在薄膜制备过程中,通入氩气,保持沉积气压为0.5Pa,通过高压脉冲点燃阴极靶材形成等离子体,然后在基片负偏压的作用下加速到达基片表面最终形成膜层。为提高薄膜与基体的结合强度,首先沉积10min的Ti过渡层,然后保持石墨靶弧流恒定,改变金属钛靶弧流,制备出不同成分的TiCx薄膜,沉积时间为60min,具体沉积参数如表1所示。

表1 TiCx薄膜实验参数

TiCx薄膜实验参数

  用Bruker-D8多功能薄膜X射线衍射仪(XRD)对薄膜进行物相分析,所用模式为掠入射,入射角为1°;用VG ESCALAB MK2型X 射线光电子能谱(XPS)仪分析薄膜的元素含量和化学键结构,采用单色化Al靶(1486.6eV);利用Invia型拉曼谱仪进行拉曼光谱测试,激光器为He-Ne气体激光器,功率为35mW,激光波长为632.8nm。用Nano indenter XP型纳米压痕仪来测量薄膜的硬度和弹性模量,仪器采用连续刚度测量法,选用Berkovich金刚石压头;用UMT-2型多功能微摩擦磨损试验机表征薄膜的摩擦学性能,采用往复式摩擦模式,摩擦副为Φ3.3mm 的GCr15钢球,加载载荷为1N,滑动时间5min。

  3、结论

  利用脉冲偏压电弧离子镀沉积系统在高速钢基体上成功制备出不同成分的富碳TiCx薄膜,实验结果表明薄膜中碳含量对薄膜的结构和性能具有重要影响。随着碳含量的增加,TiCx薄膜的结晶度逐渐降低,同时薄膜的硬度和弹性模量逐渐降低。薄膜的摩擦系数在0.2~0.3之间。

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