电弧离子镀TiN/Ti纳米多层膜的力学性能

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)天津师范大学物理与材料科学学院 作者:张臣

  采用多弧离子镀技术,在不同沉积参数下合成具有纳米调制周期的TiN/Ti 多层膜。利用X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、XP-2 台阶仪、XP 型纳米压痕仪、X 射线能谱仪(EDS)研究了调制周期对TiN/Ti 纳米多层膜微观结构、表面形貌以及力学性能的影响。结果表明,膜层由TiN 和Ti 交替组成,不存在其它杂相,且TiN 薄膜以面心立方结构沿(111)密排面择优生长;TiN/Ti 多层膜外观致密、平滑、颜色均匀金黄,随着调制周期的减小,薄膜表面大颗粒数量和尺寸均减小,且氮含量逐渐升高,膜层硬度呈现出增大的趋势。

  近年来,物理气相沉积法制备的薄膜硬度高,化学性能稳定,并且具有良好的摩擦性能等优势,被广泛应用于刀具、模具、各种耐磨零件以及微电子等领域之中,但在550℃的高温下易氧化生成TiO2,影响其性能。随着加工要求的不断提高,研究综合性能更优良的薄膜显得越来越重要。人们通过改进工艺,例如:用磁过滤方法过滤大颗粒液滴、用复合镀方法优化薄膜性能,以及掺入其他金属,如Al、C、Cr、Zr 等,这些方法均对薄膜性能有一定程度的提高。据文献报道,多层膜组成材料的结构特点以及各层间的复杂界面情况,均能够改善膜层的韧性和抗开裂性能。但目前,对其性能的研究还较少,本文在TiN涂层和多层结构的基础上,采用多弧离子镀方法制备TiN/Ti 多层膜,分析研究调制周期对其结构及其性能的影响。

  1、实验

  采用国产SA-700 6T 多弧离子镀膜在高速钢基体上制备TiN/Ti 多层膜,研究不同调制周期对TiN/Ti 多层薄膜力学性能的影响。

  高速钢基体样品规格为10mm×10mm×15mm,首先将基体样品在600 号、900 号、1200号、1500 号、2000 号砂纸上依次进行打磨,然后,在抛光机上用刚玉微粉抛光,使高速钢基体表面呈现镜面光洁。镀膜前,分别采用无水乙醇及丙酮对样品进行超声清洗15 min,干燥后将其置于腔室的试样架上,靶基距为300 mm。在工作时,采用纯Ti 靶沉积镀膜,引燃阴极靶电弧,用电弧对其蒸发;将沉积室的真空抽至5×10-3 Pa 以下,通入Ar 气,进行辉光、溅射清洗。

  纳米多层膜由于具有较好的断裂韧性和超硬超模效应,从而备受关注。对于Ti、TiN 两种材料形成的纳米多层膜,相邻两层的厚度之和称为调制周期,而它们的厚度之比称为调制比。调制周期是影响TiN/Ti 多层膜性能的主要因素之一,在实验总时间一定的条件下,调制周期与周期数成反比。实验中,假设两种薄膜的沉积速率相同,TiN 层和Ti 层的沉积时间之比为5:1,即名义上调制比为5:1。为了制备出性能优异的多层薄膜,本实验设计在相同名义调制比的情况下,沉积4 组调制周期不同的样品,具体实验工艺参数如表1 所示。首先,调节Ar 气流量与N2 流量,沉积50minTiN;调节Ar 气流量与气压,沉积10 minTi。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为在相同实验条件下,保证实验总时间60 min 与调制比不变,分别改变沉积TiN 和Ti 的时间来改变周期数。

表1 TiN/Ti多层膜实验工艺参数

TiN/Ti 多层膜实验工艺参数

  利用X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、XP-2 台阶仪、XP 型纳米压痕仪、X 射线能谱仪(EDS)研究调制周期对TiN/Ti 纳米多层膜微观结构、表面形貌以及力学性能的影响。

  3、结论

  (1)膜层由TiN 和Ti 组成,不存在其它杂相,且TiN 薄膜以面心立方结构沿(111)密排面择优生长。

  (2)TiN/Ti 多层膜外观致密、平滑、颜色呈均匀金黄色,随着调制周期的减小,薄膜表面大颗粒数量和尺寸均减小,且氮的含量逐渐升高,说明Ti 与N2 反应逐渐充分。

  (3)随着调制周期的减小,维氏硬度呈现出增大的趋势,说明调制周期对膜层的硬度有显著的影响。

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