减压水提工艺中真空度的影响因素考察

　　目的：研究减压水提取工艺中沸点与真空度的相关性，并比较不同药材加入量对真空度及摩尔汽化热的影响。

　　方法：采用理论计算和减压试验测定相结合的方法，获取不同沸点下真空度，计算该体系饱和蒸汽压值和平均摩尔汽化热。

　　结果：纯溶剂真空度实测值较理论值有变化；加入药材后真空度实测值较纯溶剂真空度实测值偏小，平均摩尔汽化热实测值较纯溶剂实测值小；药材加入量对真空度实测值无显著影响。

　　结论：加入药材对水减压提取工艺中真空度的控制不会产生实质性影响。

　　常用中药提取技术有浸渍、渗漉、煎煮、回流等。室温提取属静态过程，周期长、效率低；回流提取属动态过程，温度要求较高，一些热不稳定性成分易被分解破坏；而减压低温沸腾动态提取，既能保证有效成分最大溶出、防止高温分解破坏、减少杂质溶出，还能保持一定浓度梯度，有利于有效成分的溶出。水为中药常用提取溶媒，减压条件下水的沸点与系统真空度相关，体系真空度改变会引起沸点变化。因此，本实验对减压水提工艺中沸点与真空度相关性进行分析，并比较不同药材加入量对真空度及摩尔汽化热的影响，为减压提取工艺过程的控制提供实验依据。

1、材料

　　DZKW-4型电子恒温水浴锅(北京中兴伟业仪器有限公司)，栀子、红花、白芍均购于四川科伦天然药业有限公司，经成都中医药大学药学院卢先明教授鉴定为茜草科植物栀子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果实，菊科植物红花CarthamustinctoriusL.的干燥花，毛茛科植物芍药PaeonialactifloraPall.的干燥根。

2、方法与结果

　　2.1、饱和蒸汽压与真空度的测定液体的温度与饱和蒸汽压的函数关系服从克劳修斯-克拉贝龙方程，积分形式为lnP1/P2=ΔβαHm(T2-T1)/RT1T2。式中，P1，P2为液体的饱和蒸汽压；T1，T2为对应P1，P2的绝对温度；ΔβαHm为液体的摩尔汽化热；R为气体常数。已知水的摩尔汽化热为40.67kJ·mol-1，在饱和蒸汽压101325Pa时沸点为373.15K，通过计算出不同沸点下对应的饱和蒸汽压(绝对压力)，折合成真空度，即得。见表1。

表1 水对应沸点下真空度、饱和蒸汽压，1/T及lnP理论值

　　2.2、真空度实验值的测定量取水500mL，置于三口瓶中，加热，调节系统真空度，读取真空度和沸点，记录(n=6)，即得。见表2。

表2 水对应沸点下真空度、饱和蒸汽压，1/T及lnP实测值

　　2.3、药材对真空度的影响药材质地各异，加入后对系统真空度可能会有影响因此，本试验选用红花、白芍、栀子粗粉为研究对象，考察其对真空度的影响。称取红花、白芍、栀子粗粉各25.0g，分别置于三口瓶中，加水500mL，加热，调节系统真空度，读取真空度和沸点，记录，见表3。

　　2.4、药材加入量对真空度的影响称取栀子粗粉10.0，12.5，25.0，50.0，100.0g，分别置于三口瓶中，各加水500mL，加热，调节系统真空度，读取真空度和沸点，记录，重复测定6次，见表4。

　　2.5、数据处理系统真空度与饱和蒸汽压(绝对压力)符合一定关系，系统饱和蒸汽压=[(0.1-真空度)/0.1]×外界大气压，见表2～4。

讨论

　　减压提取时温度为溶媒在该真空条件下的沸点，物质的沸点与系统真空度存在一定对应关系，系统真空度改变，沸点也会发生变化，因而，系统真空度是影响沸点的关键因素。大气压随地势的升高而减小，成都平均海拔为500m，大气压<标准大气压。试验测得真空度为相对真空度，表示被测对象的压力低于测量地点大气压，而真空度理论值将外界大气压作为一个标准大气压来计算，因而实测值与理论值存在一定差异。试验中发现，加入不同药材、不同药材量后，真空度实测值较纯溶剂实测值偏小，可能是加入药材后引起了溶液表面张力改变，导致系统真空度和沸点变化。试验温度范围对应系统真空度总体约在0.09～0MPa(0表示常压)，容器承受系统内外压力差9119.35～0Pa，不会影响设备安全性。

　　摩尔汽化热是1mol物质由液体转变为相同温度的蒸汽时吸收的热量，表征物质分子蒸发时克服分子间引力和反抗大气压做功的能力。摩尔汽化热越小，相同温度相同加热条件下，转变为气相的分子数越多，溶液蒸汽压越大，越容易达到饱和蒸汽压而沸腾。加药材后摩尔汽化热实测值较纯溶剂实测值小，说明加药材后溶液较纯溶剂更容易沸腾，可为减压提取过程的监控起到一定提示作用。