聚酯多元醇反应釜内真空度控制方法

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)北京沃利帕森工程技术有限公司 作者:刘长亮

  聚酯多元醇的生产中反应釜内各反应阶段真空度的稳定性对高聚酯多元醇的品质有很大的影响。本文简要分析了聚酯多元醇的生产中对真空度的要求,介绍了一种保持反应釜内真空度动态平衡,经济、有效的方法。

  聚酯多元醇的生产是由酯化和缩聚两个步骤组成。酯化反应为氮封正压操作过程,充氮气前需要将反应釜抽真空;缩聚反应为负压操作过程,并需要保证真空度稳定。同时,通过抽真空,可以除去反应体系中的低分子副产物如醛、齐聚物等,而理想的真空度可以降低反应温度, 减少聚酯热降解的机会,有利于提高产品色相。因此,真空条件是聚酯产品质量的重要保证条件之一。但真空度由于受诸多因素的影响,不易控制,容易波动。本文中在抽真空管路设置小流量旁路并配以调节阀,通过真空泵的调速和控制调节阀开启量的大小可满足反应过程对真空度的不同要求,保证了生产过程的持续性和稳定性。

1、聚酯多元醇生产

  1.1、酯化过程

  根据工艺要求(见表1),酯化过程分为二段,在酯化反应结束时,总要求其酯化率大于95%。

表1 酯化过程的工艺操作条件

酯化过程的工艺操作条件

  1.2、缩聚过程

  经过酯化反应,虽然(高纯度对苯二甲酸)PTA的酯化率已达到95%以上,但仍有部分羧基未完成酯化反应。为了使这部分羧基进一步发生反应,缩聚过程往往采用逐步提高真空度的方法,达到既充分完成酯化反应,又尽快加速缩聚反应的目的,所以,将缩聚过程分为预缩聚(见表2)和最终缩聚(见表3)。在预缩聚阶段,真空度控制较低,可适当保持物料中有较多的乙二醇(EG)含量,促使其与羧基充分反应,而最终缩聚阶段,真空度控制较高,以便获得较高相对分子质量的聚酯产品。

表2 预缩聚段的工艺操作条件

预缩聚段的工艺操作条件

  缩聚反应后期,体系的粘度很大,小分子物质不易排出,可逆反应程度增大,反应速率逐渐减慢,若加热提高釜温,容易使聚酯碳化、裂解等副反应增加,导致成品颜色加深。此时需借助减压排出微量的水,这样有利于缩聚反应的进行。

表3 最终缩聚工艺操作条件

最终缩聚工艺操作条件

  从整体上看,从酯化到缩聚,反应温度由低到高,反应压力由高到低,在最终缩聚阶段往往采用高真空技术,使缩聚反应平衡向目标产品方向移动。

2、控制方法

  从控制的角度,为保持某一真空度的稳定性,一般有两种方法。第一种方法是采用流量控制器进行反馈控制,通过对进气量的调节达到保持稳定真空度的目的,它适用于没有反应气体存在或产生的场合;第二种方法是在抽气口串入一只调节阀, 通过对调节阀的控制来保持真空度的稳定,它的适用性更为广泛,可与输入气体的流量各自独立控制。

  对于聚酯多元醇反应装置而言,它的真空度是动态的。为保持工作的持续性和稳定性,需在不同阶段断供给工作气体和抽出反应气体,以保证真空度的动态平衡。影响动态平衡的因素很多,诸如反应釜内壁的放气率、泵的抽速、耗气量的变化等等。由于反应釜内各种气体的组分比不能保持稳定,在真空度要求较高的场合,采用流量控制法保持动态平衡显然是不合适的。在保持进气量恒定的情况下,通过控制抽气口调节阀开启量的大小可满足上述要求。

3、反应过程釜内压力控制(见图1)

  2.1、酯化反应压力控制

  酯化反应为常压或正压操作过程,压力的控制包括泄压和增压。当反应釜内压力超过设定值时,开关阀FV1 打开,进行气相泄压;当反应釜内压力低于设定值时,自力式调节阀PCV1 打开,向反应釜内充氮气增压。为了防止超压运行,在系统中设定了超压报警,以提醒操作人员的注意。同时,还设置联锁机构或者防爆膜泄压,以保护设备。

聚酯多元醇反应釜内真空度控制方法

  2.2、缩聚反应真空度控制

  缩聚反应为负压操作过程。为了保证预聚反应的真空度,除了采取较高的真空操作外,还要求真空度相当稳定,尤其不能有大幅度的真空度起落。该阶段FV1 打开,先通过真空泵对反应釜抽真空至设定压力附近———该压力下反应釜内物料不会被抽出;然后FV1 闭合,通过旁路调节阀PCV2 保证反应釜内真空度的稳定。因此,该阶段真空度控制以调节阀小流量调节配合真空泵抽气来完成。

  对于最终缩聚反应真空度对反应过程影响较大,所以在控制手段上要比预缩聚真空度控制要严格得多。首先采用一简单控制回路保证冷凝器的真空度,然后再用一简单控制回路稳定缩聚反应釜气相出口管道上的真空度,最后用一个串级控制系统,以反应釜最终出料粘度为主调节参数,而以反应釜气相出口压力为副调节系数,来达到既保证产品粘度又控制反应釜真空度的目的。

4、结束语

  本文提到的真空度控制方法能够有效控制反应釜在酯化、缩聚等阶段的真空度,有助于掌控反应时间,提高生产效率。同时在保证真空系统清洁的前提下,提高了聚酯多元醇的品质。

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