静态膨胀法真空标准校准下限延伸方法研究(3)

2009-06-26 李得天 兰州物理研究所真空低温技术与物理国家级重点实验室

2.3、分离规的校准

  运用静态膨胀法真空标准在(4 ×10 - 7 ~9 ×10 - 3) Pa 范围内,分别在打开和关闭NEGP 情况下对同一台分离规进行了校准。首先打开抽气系统和NEGP ,当校准室达到极限真空度后,关闭抽气系统;然后分别在打开和关闭NEGP 两种情况下对分离规进行校准。校准时,根据不同的校准压力,静态膨胀法真空标准选取不同的膨胀路径和膨胀级数,校准按照从低压力到高压力的顺序进行,校准气体为Ar气。根据分离规的使用说明书,分离规的校准灵敏度由式(1) 计算。

S = e ×pe/ps(1)

式中: S —分离规校准灵敏度,Pa - 1 ;

  e —分离规控制单元中预设的灵敏度,Pa - 1 ;

  pe —分离规的压力读数,Pa ;

  ps —计算得出的标准压力值,Pa 。

  将两组校准数据绘制成分离规校准灵敏度随标准压力变化的关系曲线如图4 所示。

分离规灵敏度校准曲线 

图4  分离规灵敏度校准曲线

▲打开NEGP; ■关闭NEGP

  从图4 可以看出,当关闭NEGP 对分离规校准时,灵敏度在(4 ×10 - 7~4 ×10 - 5) Pa 范围内变化非常大, 灵敏度最大值与最小值之间的偏差高达200 % ,主要原因是校准过程中,容器器壁放气对超高真空校准的影响很大;当压力在(4 ×10 - 5~1 ×10 - 3) Pa 范围内,灵敏度变化较小,灵敏度最大值与最小值之间的偏差为513 % ,在此范围内器壁放气对校准结果的影响已经很小;当压力大于1 ×10 - 3Pa 时,分离规接近测量上限,校准灵敏度偏差较大。

  当打开NEGP 对分离规校准时,灵敏度在(4 ×10 - 7~1 ×10 - 3) Pa 很宽压力范围内基本保持不变,灵敏度最大值与最小值之间的偏差为614 % ,在分离规说明书所给测量精度12 %之内;当压力大于1×10 - 3 Pa 时,分离规接近测量上限,校准灵敏度偏差较大。

  在压力高于1 ×10 - 3 Pa 情况下,打开和关闭NEGP 时灵敏度校准曲线基本重合,说明容器器壁放气在压力高于1 ×10 - 3Pa 时对校准结果的影响可以忽略。

  通过对分离规的实际校准,证明使用NEGP 消除器壁放气影响,来延伸静态膨胀法真空标准校准下限的方法完全可行,并将静态膨胀法真空标准的校准下限延伸到了10 - 7Pa 量级。

2.4、测量不确定度评定结果

  对于静态膨胀法真空标准,测量不确定度的来源主要有:起始压力测量不确定度、容积测量不确定度、被校规容积变化引入的不确定度、温度测量不确定度、容器器壁吸放气引入的不确定度等。通过对以上不确定度分量的分析,并按照不确定度传递律,得到校准室标准压力为(4 ×10 - 7~1 ×104) Pa 时,合成标准不确定度为1.1 %~0.15 %。

3、结论

  通过对分离规的实际校准,证明本文提出的使用NEGP 消除器壁放气影响来延伸静态膨胀法真空标准校准下限的方法是可行的。在校准室上增加NEGP 后,获得了10 - 9Pa 量级的极限真空度。NEGP是室温抽气手段,有利于热力学平衡态的建立;同时NEGP 对惰性气体无抽速,当采用惰性气体作为校准气体时,NEGP 既维持了校准室中的高真空本底,又不改变校准室内惰性气体的气体量,这些都保证气体静态膨胀时波义耳定律严格成立,使标准压力能够准确计算。经过深入研究和实际测试,增加NEGP 后,静态膨胀法真空标准校准能力的下限被延伸到了10 - 7Pa 量级,至今为止,这在国际上尚属首次。