非接触式激光测量真空状态下温度的方法

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国科学院电工研究所 作者:黄芳

  研究了一种利用激光干涉原理进行非接触式测温的方法,该方法能在不破坏样品表面的前提下,准确、方便、廉价地获取玻璃在真空中的真实温度。在相关实验中以Pilkington T℃C 系列钠钙玻璃为样品,在150~ 500℃ 之间同时对样品进行热电偶测温和激光干涉测温,实验数据表明,非接触式激光测温方法得到的温度数据与热电偶直接接触样品表面测得的温度数据在误差10℃ 范围内基本相同。证明了这种非接触式的方法可用于以玻璃为基底的太阳能电池生产领域。

  温度是薄膜生长的关键参数之一,获得薄膜生长的准确温度对于控制薄膜生长、分析薄膜生长过程、提高薄膜生长的可重复性等至关重要。恰当的测温方法对实验可能起到事半功倍的作用。测量样品温度的方法很多,根据测量方式不同,可将其分为接触式和非接触式两种。接触式温度测量即通过温度计或热电偶等温度测量仪来获得样品温度,非接触式即在不接触样品表面的情况下获得样品表面温度,如红外测温法和本文中所介绍的激光干涉测温法等。

  对在生长过程中的薄膜使用接触式进行测温存在一些问题,首先,测温过程中很可能会影响薄膜生长质量,同时薄膜沉积到测温仪探头上也会影响测温的准确性;其次,薄膜生长若处于真空腔室内,一方面热电偶直接压在玻璃基片表面很可能并不紧密,即所得温度并不一定为玻璃基底表面的准确温度值,另一方面热电偶温度显示要穿过真空腔室到外面仪表,存在腔壁温度损失;另外,热电偶线穿过真空腔壁,窗口门直接压在导线上抽真空,真空度可能无法保障,更会影响薄膜沉积的质量。与接触式测温相比,非接触式的方法既能在不破坏样品表面又可不受腔室局限,更加方便可操作。例如,红外测温仪就是很好的非接触式测温设备,但此设备价格昂贵,而且测量精度依被测物理表面的辐射系数而定。

  本工作利用激光干涉测温可以在非接触条件下直接进行测试,实验结果表明它是一种准确的测温方法,也是一种廉价的测温方法,但这种方法的局限于玻璃等刚性透明样品,且数据采集时间较长。

1、理论基础

  本文介绍的非接触式激光测温法原理主要是激光I0 入射到具有一定厚度( 图1 中TEC 玻璃的初始厚度d) 的玻璃,通过玻璃上、下表面反射形成干涉,玻璃受热膨胀厚度发生改变( 图1 中TEC 玻璃受热膨胀后的厚度为dc)导致干涉峰下表面R2 与上表面反射光束R1 的光程差发生变化,出现相干增强和相干相消。根据文献中报道的峰位移动个数与实际温度之间的关系曲线( 图2) ,可以得到基片的实际温度。

激光干涉法测温光路示意图

图1 激光干涉法测温光路示意图

  当样品被加热而发生厚度变化,因玻璃上下表面反射而形成的一个干涉周期。满足式(1)

非接触式激光测量真空状态下温度的方法

  第一部分为直接温度变化引起的折射率变化的系数,另一部分为间接由密度引起的折射率变化系数。

  样品受热膨胀至一定的温度对应一定的Dd 和Dn 值,则相对初始温度对应累计的峰移数,根据激光干涉法测得的峰位移动个数与热偶直接测得的温度之间的关系曲线( 图2) ,可以非接触、远程测量真空腔室中玻璃的温度。

钠钙玻璃温度与累计峰位漂移数之间的关系

图2 钠钙玻璃温度与累计峰位漂移数之间的关系

  光的干涉要满足频率相同、震动方向一致、相位差固定三个基本条件,因此为了实现激光干涉测温,首先,激光束斑应选择恰当:光斑应有一定的宽度以保证R1 和R 2 反射光斑部分重叠,但也不宜过宽以避免光斑因玻璃基片温度升高发生漂移而超出探测器的探测范围,从而保证探测器在整个测温过程中能够接收到完整清楚的干涉信号;其次,本测温方法要求被测样品上下表面平行;另外,由于一定厚度的透明样品会吸收部分光从而影响出射光强,且样品表面的粗糙程度也会因光被散射而对出射光强产生影响,考虑到用于产生干涉的光R1 和R2 的光强损失,被测样品的厚度和粗糙度应保证R1 和R2 的光强差不应超过10%。因此利用激光干涉法测温,应先根据所测样品的光吸收系数、表面粗糙度来确定待测样品可测厚度范围,以免得到失真的温度数据(本文工作采用650 nm 激光,光斑直径为1 mm,被测折射率1.52,上下表面平行的钠钙璃厚度不超过8 mm,表面粗糙度不超过325 nm) 。

  光干涉法可以用来测量薄膜厚度、薄膜材料中存在的应力、材料的膨胀系数等,本文则是研究了利用光干涉法来测量玻璃基片的温度。

2、实验

  本文工作在如图3 所示真空腔室中进行。在基片位置放有一片钠钙玻璃,背后用钽丝加热。设备采用K 型热偶和日本岛电SR93 PID 温控仪监控样品温度,热偶的测温点在钽丝后方,因此所测温度不是玻璃样品的真实温度。采用650 nm 半导体红色激光器作为相干实验的光源,光源的出瞳功率7mW,光斑直径为1 mm。红色激光透过真空设备侧面的玻璃观察窗射到样品表面,入射角小于等于5°。样品反射的激光透过同一观察窗被光电二极管探测器收集。探测器采用日本Hamamatsu 的S1226- 8BK 型光电二极管。接收到的光强信号经过A/ D卡输入到计算机中,通过自编软件自动记录下相干光束强度随时间的变化。

非接触式激光测温及热电偶同步测温实验示意图

图3 非接触式激光测温及热电偶同步测温实验示意图

  玻璃受热膨胀,其厚度d、密度Q、折射率n 均随温度变化,产生反射激光干涉强度的变化。对应关系满足式(1) 和式(2) 。累计干涉峰峰数与温度存在单调对应关系,通过观察峰数值就可以得到玻璃温度的变化$T ,而T0+ $T 即为当前测得的实际温度值( T0 为初始温度) 。但是为了确保本工作测量的准确性,避免升温速度太快、A/ D 卡的灵敏度不够等原因造成干涉数据记录失误,我们采取了将样品加热稳定达到热动态平衡一段时间后,再通过冷却过程观察激光相干强度的变化的方法。通过温控仪间接控制样品温度,并测量了温控仪设定温度150~ 250 ℃ 之间每隔20 ℃ 的共7 个温度点,一次完整的测温过程的实验数据采集始于降温开始,终止于降温至室温。

  为了验证该方法的正确性,还对样品进行了同步热偶测温。在激光入射点1 cm 处的玻璃样品表面紧贴另一K 型热电偶,热偶合金焊接头用银浆粘在玻璃表面。这样既可以增加接头与玻璃表面的热接触面积,增加热传导,又可以反射到达接头表面的热辐射,减小热偶本身因吸收辐射升温引起的测量偏差。热电偶的导线通过真空密封接线口接出真空腔室外。热偶温度采用吉时利6517B 的电压测量端口测量,并与激光干涉探头数据同步记录下来。热偶的温度-电压关系通过纯水的冰沸点校准。

3、实验数据及分析

  为了得到玻璃基片表面真实的温度值,记录下基片从开始升温到降温至室温恒温为止。由于温控加热仪在加热过程中(如图4) 以较高的输出功率对样品加热,往往使样品温度先超过最终达到热平衡的温度,后经调节输出功率降至稳定值。

独立热偶测得温控加热设备升温曲线

图4 独立热偶测得温控加热设备升温曲线

  作者发现这个过程在激光干涉测温谱上会出现明显的反向降温相干峰,如图5 所示,增加数据分析的复杂性。但只要找出温度回调点( 其中温度回调点用实线椭圆标出) ,可以通过式(3) 计算出真实单调升温的累计相干峰数

Nt= NuNc (3)

  式中,Nt 为真实单调升温的累计相干峰数,Nu 为整个升温至热平衡过程中的累计相干峰数,Nc 降温回调温状态下的累计相干峰数。

温控设定190℃ 升温过程中激光测温软件记录数据

图5 温控设定190℃ 升温过程中激光测温软件记录数据

  作者发现温度回调点的位置在激光干涉谱中会出现镜面对称的双峰形状。

  由于升温过程不是单调的温度升高过程,数据分析较为复杂,为了降低误差因素,因而只对基片从热平衡温度开始的单调降温过程的数据进行处理和分析。下面以温控仪显示190 ℃ 为例具体分析得到的激光测温数据。

  图6 为加热丝对TEC 玻璃基片加温到温控显示为190 ℃ 开始降温到恒定室温全过程中软件记录下的干涉峰的峰值漂移。为了得到准确的温度数据,计算机软件收集数据到峰值不再发生峰位移动为止,即曲线不再有完整波形出现而趋于一条平整直线。从图6 可以得到温控显示190 ℃ 时开始降温至室温的峰数漂移为43 个,通过如图2 的实际温度与峰位漂移数之间的关系曲线计算可以得到实际的温度为274 ℃。

温控显示190℃ 降温过程激光测温软件记录数据曲线

图6 温控显示190℃ 降温过程激光测温软件记录数据曲线

两种测温方法同步测温时显示温度与实际测得温度的关系

图7 两种测温方法同步测温时显示温度与实际测得温度的关系

  为了说明激光测温的准确性,对样品采用两种方法同步测温,即激光测温和热电偶同时测温,热电偶探头点靠近激光在玻璃基片上的入射点约1 cm处。温控仪显示温度150~ 250 ℃ 之间每隔20 ℃ 测试一次基片温度,图7 中每一个温度点的数据都要经过以上的数据收集和分析过程,得到两种测温方法的对比数据。

  通过对比两个数据曲线发现,在10 ℃ 的误差范围内两条数据曲线基本吻合,因而可以证明激光测温方法可以方便准确地测得基片表面的温度。

3、结论

  在相关实验中以Pilkington TEC 系列钠钙玻璃为样品,在150~ 500 ℃ 之间同时对样品进行热电偶测温和激光干涉测温,实验数据表明,非接触式激光测温方法得到的温度数据与热电偶直接接触样品表面测得的温度数据在误差范围内基本相同。证明了这种非接触式的方法可用于以玻璃为基底的太阳能电池生产领域。激光干涉非接触式测温方法,在不破坏样品表面的前提下,准确、方便、廉价地获取玻璃在真空中的真实温度。

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