干式真空冷凝系统在原料药真空干燥工艺中的设计与应用

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)苏州东瑞制药有限公司 作者:林满阳

  介绍了原料药真空干燥工艺。结合有机溶剂的特点,分析了传统湿式真空系统在回收有机溶剂方面的局限性。介绍了干式真空泵的结构和优点。提出了干式真空冷凝系统的概念,并对系统组成部分(干式螺杆真空泵、真空管路和冷凝器等)的设计、选型作了介绍。

1、概述

  采用溶媒结晶工艺的原料药,通常在结晶后进行过滤(固液分离)、洗涤和真空干燥。常见的真空干燥器有双锥干燥器和过滤洗涤干燥一体机(三合一)。固液分离的工艺不同,物料含湿量不同,含湿量(干基)通常在20%~200%。干燥后原料药成品的含湿量(干基)一般要求低于5%(结晶水除外)。湿物料所带溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品,它们在干燥过程中被真空泵组抽走。真空泵组有湿式和干式两大类。传统的湿式真空干燥系统由于受使用湿式真空泵的局限, 不仅不能充分回收这部分溶媒,而且产生大量的废水、废气;这不仅对化学制药企业形成成本压力,更对健康、安全和环保带来挑战。采用干式真空冷凝系统,可以实现溶剂的全回收, 以及废水和废气的零排放。

2、有机溶剂的特性及其冷凝方式

  原料药生产常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有机溶剂或其他复合溶剂,它们的共同特点是低沸点、高饱和蒸汽压。对于干燥工艺链来说,通常有真空泵前和泵后冷凝两种方式,也称为进气侧冷凝和排气侧冷凝,都需要把介质冷却到工作压力对应的沸点之下。几种常用有机溶剂的蒸汽压曲线(见图1)。从曲线看出,在干燥工艺的极限压力范围(0.1 ~100 Pa)内,三种溶剂的沸点在-90℃与-30℃之间,必须采用深冷或冷阱冷凝。而在常压下(≤ 1.013×105Pa),三种溶剂的沸点在56℃与78℃之间,只须用循环水即可冷凝。二者比较,排气侧冷凝回收的条件最简单,也是最经济的。

常用有机溶剂的蒸汽压曲线

3、湿式真空系统

  湿式真空系统普遍选用液环泵或液环罗茨真空泵组。液环泵的密封冷却液在运行中会溶解或吸收部分有机溶媒,在气液分离器中分成废气和高浓度有机废水(或废液),这两部分都需要处理。针对湿式真空泵运行原理和有机溶剂的特性,有多种湿式干燥真空系统(流程见图2),各系统的特点如下:

湿式真空泵的系统流程图

图2 湿式真空泵的系统流程图

  (1) 泵前冷凝溶剂型(见图2-a)

  在泵前加冷凝器或冷阱,回收部分溶剂。优点:回收了部分溶剂,提高了真空系统效率。缺点:需要配置深冷或冷阱,投资和运行成本高。

  (2) 废水直排型(见图2-b)

  泵前、泵后没有处理,废水直排污水处理装置或委外处理。缺点:污水处理负荷大,耗水量大,成本高。

  (3) 废水循环型(见图2-c)

  密封液冷却循环使用,定期处理溶解饱和的废液。优点:耗水量降低。缺点:液环泵会出现气蚀现象和效率降低现象,废液处理成本高。

  (4) 泵后回收溶剂型(见图2-d)

  对废液进行蒸馏或膜分离回收溶媒,废液冷却循环再用。优点:回收大部分溶剂。缺点:回收系统占地面积大、能耗高(尤其是蒸馏回收)、投资和运行成本高。

  从上述分析看出,虽然设计了多种湿式真空系统,以期回收溶剂,减少污染排放,但效果不佳。这是由溶媒特性和湿式真空泵本身特点所决定的,只有使用干式真空泵系统和配套的冷凝回收系统,才能彻底解决这个问题。

4、干式真空泵简介

  干式真空泵是相对液环泵而言,泵的工作腔内不需要密封冷却液而得名。干式真空泵由于没有密封液,且排气压力大于大气压,就可以在排气侧对排出的气体进行冷凝。

  干式真空泵有活塞式、罗茨泵、爪式和双螺杆式等。干式螺杆真空泵具有运行效率高、寿命周期长和成本低的优点,已逐渐成为应用最广泛的干式真空泵(结构见图3)。

干式螺杆真空泵结构图

图3 干式螺杆真空泵结构图

  干式螺杆真空泵的转子是一对间隙很小且互不接触的螺杆,通过同步齿轮变速后,推动气体向出口运动。它的优点是:

  (1) 可以在大气压和极限真空下全速运行;

  (2) 单级可以达到较高的真空度,极限压力可以<10 Pa;

  (3) 泵工作腔内没有油或水接触工艺气体;

  (4) 转子互不接触,减少了磨损;转子可以镀氟、镍等防腐层;

  (5) 泵内气体通道短,可以快速排气;

  (6) 既可以单独运行,也可以作为前级泵运行。

  干式螺杆真空泵有等螺距和变螺距两种,又称外部压缩螺杆和内部压缩螺杆。变螺距螺杆泵与等螺距螺杆相比,排气温度更低,效率更高。

5、干式真空冷凝系统的设计

  干式螺杆真空泵和排气侧冷凝近年来在制药行业有了应用,可以把干式螺杆真空泵、真空管路和排气侧冷凝装置等定义为干式真空冷凝系统(流程见图4)。若受设计、选型和特殊工艺等因素影响,存在系统不匹配、就会产生真空度不够和运行不稳定等问题。如何对系统进行优化设计和配置,下文结合工程案例加以阐述。

干式真空冷凝系统流程图

图4 干式真空冷凝系统流程图

结论

  应用干式真空冷凝系统,可以实现干燥工艺过程中有机溶剂的排气侧冷凝,进而实现有机溶剂的全回收,实现废水和废气零排放。通过系统优化设计,系统匹配性好, 系统最大冷凝负荷显著降低,占地省。干式真空冷凝系统不仅可以应用在新建项目中,也可以用于改造现有湿式真空系统。

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