真空室内表面镀TiZrV抽气层的性能研究(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国科学院近代物理研究所 作者:蒙峻

  采用直流磁控反溅射法在不锈钢真空管道内表面均匀镀上一层TiZrV 薄膜。该薄膜经过激活后具有抽气效应,能够使真空管道由原来的系统气载转变成为管道泵。该薄膜激活温度很低,最低激活温度为180 ℃。在经过激活后,实验装置远端的真空度与泵口真空度相同,因此压力分布呈直线型。

  在储存类加速器真空系统中,真空室的结构多为细长管道。由于真空室放置在多个磁元件的间隙中,常规的配泵方法多采用集中式 ,即根据系统气载的大小,每间隔一段距离配置一台真空泵。但是由于真空泵抽速受到真空管道流导的限制,距离真空泵的位置越远,该处的抽速损失越大,真空度也就相对越低。集中式配泵系统的压力分布呈抛物线型,而压力分布梯度的存在,将对束流的寿命及品质产生较大影响。

  在减小压力分布梯度的研究方面,国际上已经做了大量的工作,如在真空室中放置分布式溅射离子泵、分布式非蒸发吸气带等,但这些方法使用局限性大,真空室结构非常复杂,造价很高。近年来欧洲核子中心(CERN) 创造性地提出了能在较低温度下激活的管道泵技术,通过直流磁控溅射反应法将原本是系统气载的真空管道经过镀抽气层工艺处理转变成了真空泵,使管道内部处处具有均匀抽速,从而使细长管道类真空系统的压力分布克服了集中式配泵压力分布梯度大的不足。管道泵技术最大的难点在于传统的抽气层材料激活需要较高的温度,所谓激活就是通过烘烤使吸气剂材料对气体分子具有抽速。如ZrAl 吸气剂泵 ,作为非蒸发型吸气剂泵(NEG PUMP) 典型的一种真空泵种,在超高真空系统中经常使用。它使用的吸气剂材料为ZrAl 合金,在激活后对活性气体尤其是对氢具有很高的抽气能力,但不能抽除惰性气体,因此与能够抽除惰性气体的溅射离子泵联合使用可以使系统达到超高真空。但是ZrAl 吸气剂材料的激活温度一般在400 ℃以上,而加速器真空管道受到机械或者物理要求的限制,烘烤温度不能过高,因此ZrAl 合金不适合作为加速器真空管道的吸气剂材料。CERN 的研究人员经过多年实验,选择TiZrV 合金材料作为非蒸发吸气剂 ,该合金材料吸气剂最大的优点在于激活温度仅在200 ℃以下,因此可以广泛的应用于加速器真空系统中。

1、实验装置

1.1、镀膜装置

  一根<80mm ×1800mm 的真空管道被选为实验镀膜管道。直流磁控溅射镀膜系统的示意图如图1所示。

  系统右侧为被镀管道,管道中心为阴极靶材,由3 根<2mm 的Ti丝、Zr丝、V丝均匀拧在一起。工作时对阴极靶材加负偏压以提供镀膜用电场。管道外是同轴的<500mm ×2000mm 空心Al 筒,Al 筒外部均匀缠绕(5.2mm ×1.7mm 的铜线圈,Al 筒和线圈之间用Kapton 材料绝缘。工作时对线圈加直流电来给镀膜区域提供正交于电场的磁场,设计最高磁场强度为2.6 ×10 -2 T。图1 左侧部分为放电气体压力维持部分,由送气系统、排气系统、真空测量系统组成。维持镀膜时的气体流量用金属针阀控制。放电气体可以用Ar 也可以用Kr 。但由于碰撞阴极的放电气体从阴极弹回时可能保存大量的动能碎片,并可能进入正在生成的薄膜中,使惰性气体含量增加而影响系统极限真空的获得。实验和测试表明,用较重的气体进行放电可以大大减小进入膜中的惰性气体含量。如用Ar 在Ti-Zr-V 膜中的含量可达3500ppm ,用Kr 可以降低2 个数量级,因此我们镀膜时采用Kr作为放电气体 。排气系统选用德国Leybold 公司的600L·s - 1涡轮分子泵机组,压力测量则选用PT90全量程复合规管(测量范围:1 ×10 - 7 Pa~105Pa) 。

镀膜系统示意图压力分布测试系统

图1  镀膜系统示意图 图2  压力分布测试系统

1.2、压力分布梯度测试装置

  压力分布梯度测试装置由排气系统和镀膜管道两部分组成,结构如图2 所示。

  排气系统主泵选用400L ·s - 1 溅射离子泵和2000L·s - 1钛升华泵。P1 和P2 分别代表泵口和最远端的真空度,均选用测量下限为2 ×10 - 10 Pa 的IE514 分离规测量。

2、实验方法

2.1、镀膜方法

  开启分子泵机组,检漏。检漏完成后将装置烘烤至180 ℃,温升为30 ℃·h - 1 ,目的是将被镀管道表面的H2O 排走 ,这样可以增大管道内表面的镀膜附着系数。180 ℃烘烤24h 后将温度降至镀膜时的
工作温度120 ℃,向系统内送入纯度为99.999 %Kr气,压力保持在5 ×10 - 1 Pa ;对阴极加- 500V 的直流电压,真空管道接地;螺线管电流加至140A ,相对应的磁场强度为1.5 ×10 - 2 T ,此时通过观察窗可看到辉光放电(图3) 。

放电状况

图3  放电状况

  通过调节磁场、电场及Kr 气压强可以改变辉光放电电流,即改变镀膜速率。在上述参数设置下,相应的放电电流为0.5A ,镀膜周期为10h。

2.2、压力分布梯度测试方法

  首先测试系统的本底压力分布梯度,即管道未镀吸气剂材料前的压力分布梯度;然后在镀膜完成后再次进行压力分布梯度测试,两次测试的条件应该完全一致以减小实验误差。本次实验的烘烤温度定为180 ℃,烘烤周期为24h ,这样可以使吸气剂材料充分激活。停止烘烤后48h ,记录P1 和P2 数据,使用计算压力分布梯度的软件VAKTRAK 拟和曲线,对镀膜前后的数据进行比较。

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