真空度对泡生法蓝宝石晶体生长环境的影响
指出对泡生法蓝宝石晶体生长，无需采用过高的真空度。炉内真空度达10-1Pa级时，进一步提高真空度对长晶炉热效率影响不大，较低的真空度有利晶体在出炉前低温段的冷却.研究表明，尽管高真空度可以有效防止热场中钨/钼材料的氧化，但真空度过高容易导致钨钼材料的升华损耗；真空度越高，原料三氧化二铝熔体蒸发越甚，导致热场零部件污染越严重，从而缩短热场零部件的使用寿命；采用惰性气体保护可以在较低真空度下防止热场中钨钼件氧化，同时抑制熔体蒸发、保持热场洁净并延长热场使用寿命。
近年，受LED衬底材料需求的影响，人造蓝宝石(三氧化二铝晶体)生长炉及长晶工艺成为研究热点。目前见诸商业应用的人造蓝宝石晶体生长工艺包括：焰熔法、提拉法、坩埚下降法、泡生法、热交换法及导模法等，但业内公认的最适宜生长大尺寸高品质LED衬底用蓝宝石晶体的工艺为泡生法.美国Rubicon公司已在实验室条件下成功生长出重达200kg的蓝宝石单晶，当前国际上蓝宝石晶体生产大国(美、日、韩和俄罗斯)也多采用泡生法晶体生长工艺。泡生法蓝宝石晶体生长炉采用钨棒或钨丝网作为发热体、多层钨/钼隔热屏进行热防护、长晶过程在高纯钨坩埚内完成。为防止钨/钼高温氧化，泡生炉均带有真空系统使炉室内保持较高的真空度。调研发现，目前国内各家在研的试验性泡生法蓝宝石晶体生长炉的真空度差异很大，一般在10-3～10-5Pa数量级，少数采用超高真空能达到10-6或10-7Pa数量级.试验表明，真空度过高，反而会加剧熔体挥发及伴生的冷区沉积污染，提高炉室密封性的要求，使晶体在中低温段冷却缓慢。
本研究在试验基础上，分析真空度对泡生法蓝宝石晶体生长及其在传热、钨/钼材料氧化与升华、熔体蒸发及晶体生长成本等方面的影响，讨论超高真空环境下生长蓝宝石晶体的必要性，及适宜的炉室环境，以期促进其深入研究。
1、试验条件与方法
1.1、试验条件
试验在自行研制的KLD-85型泡生法蓝宝石晶体生长炉中进行，热场结构如图1，由一个直立的双层水冷不锈钢炉壳、钨加热棒、钨/钼隔热屏、籽晶及其夹头组件、钨坩埚和坩埚支撑体构成。真空系统由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成，极限真空度为6.66×10-4Pa。
图1 KLD-85泡生炉热场示意图
晶体生长流程为：前期准备→装料→抽真空→化料→煲料调温→引晶→扩肩→等径生长→收尾→退火降温→取晶。
1.2、试验方法
采用直径330mm、高度450mm的坩埚，装料量72.5kg，先后以两种真空模式进行晶体生长试验：①机械泵+罗茨泵+扩散泵，平均真空度8×10-4Pa；②机械泵+罗茨泵，平均真空度6×10-1Pa.重点考察不同真空度对于晶体生长过程及其热场要素的影响，具体评估内容包括真空度对引晶功率(炉子热效率)大小、钨加热棒、三氧化二铝原料损耗、热场零部件表面沉积、晶体退火降温速度及晶体生长成本的影响。
2、结果分析与讨论
试验结果如表1。晶体退火降温速度通过将功率下降至0W，再自然冷却48h后的晶体温度体现。真空度反映炉室内残余空气量，而残余空气量直接影响炉内热传递、熔体蒸发、钨/钼氧化与升华等方面，进而影响晶体生长炉热效率、热场钨/钼件的使用寿命、炉料损耗及热场冷区沉积等行为。
2.1、真空度对炉内热传递的影响
真空高温条件下，晶体生长炉内的传热主要以辐射方式进行，少量热能通过热场零部件以传导方式及热场零部件间空隙内残余气体分子热运动方式传递到水冷炉壳而损耗，其中气体传热强度与炉内残余气体分子数有关，表现为炉内真空度对长晶炉热损耗的影响.研究表明，类似情况下残余气体的传热能力与真空度存在如图2的关系。
图2 气体传热系数与真空度关系
当气压低于1Pa时，室内气体分子运动的平均自由程与系统内材料间的空隙当量尺寸相当，气体导热能力随真空度的进一步下降而逐步趋于平缓；当真空度≤10-2Pa时，继续提高真空度对减小由于气体分子热运动造成的热损已影响不大，这与本次试验结果相符.在对比试验中，当真空度从8×10-4Pa降低到6×10-1Pa时，引晶功率仅提高1.3kW，即当真空度相差100倍时，热损无显著增大，表明真空度达到10-1Pa级时，提高真空度对提高热处理炉热效率影响不大。
讨论
综上可见，真空度高低对蓝宝石晶体生长及其热场影响是双面的，尤以热场中钨钼材料氧化与熔体蒸发损耗这对矛盾最为突出，高真空有利防止钨钼件氧化却容易造成熔体大量蒸发并带来一系列问题；低真空有利于抑制熔体蒸发但热场中钨钼件(尤其是发热体)使用寿命却会大大缩短.采用惰性气体保护是同时解决上述矛盾的最佳方案，可先将炉室抽到较高的真空度，如10-4Pa水平，再以惰性气体充入炉室，使炉室内气压保持在三氧化二铝熔体相应温度下的饱和蒸汽压以上从而抑制熔体蒸发，相应减少炉料损耗、热场污染以及由此造成的零部件损坏.充气压力不能太高，否则会导致炉子热效率大幅下降。
结语
本研究认为：①泡生法蓝宝石晶体生长过程无需追求过高的真空度；②从长晶炉热效率、晶体退火降温、热场中钨/钼材料损耗、熔体蒸发、晶体生长环境及设备成本多方面分析，泡生法蓝宝石晶体生长真空度达到10-2Pa级即可，无需高于10-3Pa级；③采用抽真空后向炉室内充入惰性气体保护措施，既能免于钨钼件氧化，又能免于真空下三氧化二铝熔体蒸发带来的一系列不良影响。
