真空冷冻干燥机设备及花瓣冻干实验过程

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)安徽理工大学 作者:秦红平

         本花瓣冻干实验是在LGJ- 25 型真空冷冻干燥机上进行的, 该机是由军事医学科学院实验仪器厂研制, 北京四环科学仪器厂生产的LGJ- 25 型真空冷冻干燥机。此机的冷阱腔兼作物品预冻室。如图1 所示。如图1 所示, 冷阱起着制冷和冷凝两方面的作用。另外, 还配有真空、制冷、加热、控制和监控等辅助设备。全部组成部分紧凑而合理地组装于一个机柜内, 冷阱组装在机器的左边, 干燥仓在冷阱的上面, 干燥仓是物料升华脱水的场所, 由一个圆顶玻璃罩构成, 便于观察冻干样品的变化。干燥过程中所排放的水蒸气通过冷阱冷凝排出。监控微机显示屏装在右下部。真空泵用于排出干燥仓内的空气和其它不可凝气体,建立升华所要求的真空度。监控微机能够按设定值或曲线控制加热板温度, 可以实时显示冷板温度、物料温度、加热板温度、真空度等工艺参数, 并可存贮打印。

LGJ- 25 型真空冷冻干燥机简图

1. 冷阱 2. 放水阀3. 压缩机4. 冷凝器5. 过滤器6. 毛细管 7. 计算机 8.A/D 板9. 电加热器10. 热电偶接线端子11. 干燥室12. 隔板13. 蝶阀14. 放气阀15. 旋片泵

图1 LGJ- 25 型真空冷冻干燥机简图

实验过程

预处理

        选择玫瑰时, 选择植株强壮, 花枝上小花开放率80%左右的鲜花。花朵形体端庄, 花瓣肥厚丰满, 花色鲜艳纯正, 茎杆挺拔坚实。预冻前将鲜花进行护色处理, 把鲜花置于10% 酒石酸溶液中浸泡10 min, 取出吸去多余护色液,然后再预冻。

 预冻

        在初期实验过程中, 根据LGJ- 25型真空冷冻干燥机的要求: 为保证冷冻干燥效果, 物料应完全冻实, 预冻时间一般要4 h 左右, 起初我们打开压缩机4 h, 发现物料的温度达到了- 40℃以下, 远远低于玫瑰的共晶点温度。在以后的实验中, 我们开动压缩机, 直到玫瑰花的温度达到低于共晶点温度5~10℃之后, 再在此温度下保温1~2 h, 使制品彻底冻牢, 然后再转入干燥过程。预冻时, 预冻最后的温度比共晶点温度低5~10℃。因此我们要测量共晶点温度。测定共晶点的方法有多种, 有电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法等。我们使用的是电阻检测法。

       电阻检测法的原理是: 在玫瑰花冷冻过程中, 温度降至冰点, 冰结晶开始形成, 随着玫瑰花温度的继续下降, 冰晶逐渐增多。当玫瑰花的温度降到某一温度时, 玫瑰花中的水分全部冻结,这时, 电阻会突然增大, 几乎是无穷大。此时的温度就是玫瑰的共晶点温度。图2 为电阻检测法的测量示意图。

       实验过程中, 将两根铜电极插入玫瑰花瓣中, 插入的深度相同, 放入冷阱中冻结, LGJ- 25型真空冷冻干燥机显示屏同时给出温度。从实验中我们可以看出, 随着温度下降, 电阻值开始逐渐缓慢增大, 在- 9~- 14℃之间电阻值迅速增大, 接近无穷大。因而取玫瑰的共晶点温度为- 9~- 14℃。

共晶点温度测量装置

图2 共晶点温度测量装置

干燥

       升华干燥阶段是整个真空冷冻干燥过程中时间最长的阶段。升华干燥过程是一种传热、传质同时进行的复杂的过程。LGJ-25 型真空冷冻干燥机为多层隔板式的加热方式, 其传热方式以传导为主。

       干燥过程如下: 待玫瑰花完全冻透后, 开启真空泵, 将干燥仓抽至预设真空度。然后开启加热键, 物料开始干燥, 当物料干燥结束后, 打开放水放气阀门, 然后再关闭真空泵, 压缩机, 取出冻干制品并密封保存。

       干燥终点的确定有三种方法, 即压力升高法、温度趋近法和称重法。本实验采用压力升高法, 即在干燥后期, 当玫瑰花的温度达到我们所要求的温度( 如45℃) 以后, 如果使真空泵停止工作, 干燥室的真空度基本保持不变, 此时可以认为干燥结束。

        从实验中我们可以看出玫瑰花升华干燥时间占总干燥时间的大部分, 这一阶段所除去的水分是以冰晶形式存在的。这部分水大多是游离在组织内部和吸附在玫瑰表面的机械结合水。干燥是从物料外表面开始逐步向内推移的, 冰晶升华后留下的空隙便成为升华水蒸汽的逸出通道。而解析干燥除去的是与玫瑰结合紧密的化学结合水, 当它们达到一定含量, 就为微生物生长繁殖和某些化学反应提供了条件。因此为了改善产品的储存稳定性, 延长其保质期, 需除去这些水分。由于这些化学结合水吸附能量高, 因此这个阶段产品的温度应足够高, 只要控制在崩解温度以下即可。

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