冷冻干燥过程的主要步骤与因素

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  冷冻干燥过程包含三个步骤

    预冻, 为接下来的升化过程准备样品。

    初级干燥,在此过程中冰升化而不融化。

    次级干燥,在此过程中,键和于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。

    在壳式预冻中,冻干瓶中样品浸放在低温热传导液体里旋转,液体样品沿冻干瓶圆周内壁结冻,以达到更大的表面积。这层薄的结冻层能让水份子更加容易地穿过。一旦样品结冰,就可以与冷冻干燥系统连接了。


    初级和次级干燥发生在样品瓶被连接到冻干系统时,样品立刻暴露在一个真空条件下,从而克服气流阻力。同时热量被得供做能量。为接在干燥箱或多起 歧管的冻干瓶得其它玻璃容器提供热量的热源是室温空气浴。在自动压盖上箱,是加热层供给。真空和热量这些条件可帮助从冰中升化出的水蒸汽更容易地流离样品和表层已冻干的物质。

    冷冻干燥过程的几个因素

    冰冻样品的升化效率取决于几个因素。其中最重要的冷冻产品与收集器之间的气压差。最有效的冷冻干燥发生在样品在它所能承受的最高温度,同时仍能保持冰冻壮态,与此同时收集器温度和系统真空度保持在所能达到的最低值。干燥时间的变化依赖于被冷冻干燥的材料的低共熔温度。对于绝大多数的生物材料,这个温度低于0℃,有的甚至要低于-40℃。高的气压差和温差将有产生有效的干燥。

    在初级干燥完成后,所有的冰即被升化。但是结合水仍旧存在于产品中,在次级干燥时,最后相的干燥,牢固键合于固体样品的水,被称为吸收水转变成水蒸汽。这一过程被称为解吸作用。解吸是一个缓慢的过程,因为吸收水份比液体水在同一温度下气压更低。冷冻干燥在样品和收集器的蒸汽压力相等的彻低完成。如果样品在末完全干燥时过早的脱离系统,它也许会很快的降解和失去结构及生物性能。

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