不同相结构Ti33Al67靶材磁控溅射薄膜对比研究

2015-04-01 穆健刚 钢铁研究总院

  采用磁控溅射的方法,选用化学成分相同而相结构完全不同的两种靶材在硬质合金基体上沉积薄膜,使用X射线衍射、扫描电镜、X射线能谱仪和压痕法分别测量了薄膜的相结构、表面形貌、薄膜的化学成分和薄膜与基体的结合力,结果表明,未合金化靶材中Al和Ti在溅射过程中部分发生了化合反应生成了Al2Ti相,但还有密排六方的Ti相存在,未合金化靶材薄膜的晶粒大于合金化靶材薄膜的晶粒,薄膜结合强度优于合金化靶材薄膜。本文认为两种靶材的薄膜在沉积过程中生长机理不同,未合金化靶材薄膜与基体有很好的润湿性,以层状结构生长,而合金化靶薄膜与基体的润湿性差,岛状生长倾向明显。

  磁盘存储密度和读取速度的提高,薄膜太阳能电池转化效率的提高,涂层刀具硬度的提高,大规模集成电路线宽的变窄,都得益于薄膜技术的飞速发展。目前国内外对薄膜的生产工艺,比如说气体流量、偏压、基体温度和溅射功率进行了大量的研究;通过建立数学模型,采用计算机模拟技术对薄膜的沉积机理进行了广泛的研究,但对相同成分、不同微观结构靶材对薄膜性能影响的研究鲜见报道。随着不同领域对膜层性能要求的提高,靶材种类越来越多,靶材成分越来越复杂,由纯金属发展为合金,但是有些优质薄膜对应的合金靶材是金属间化合物,材料很脆,容易开裂,生产和加工困难。如何选择一种技术难度小,容易生产,成本低,而又能满足薄膜性能要求的靶材制造方法,真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为这个已经成为摆在溅射靶材研究人员面前的迫切需要解决的问题。本文研究了一种成分相同,而相结构完全不同的Ti33Al67靶材沉积薄膜的性能,从微观角度探讨了两种靶材沉积薄膜性能产生差异的原因。

  1、实验

  实验采用的镀膜设备是四川大学自制PEMS-800型物理气相沉积(PVD)磁控溅射镀膜机。镀膜过程中的工作气体为高纯Ar,在沉积薄膜之前先对靶材进行离子刻蚀清洗。选用靶材的成分为Ti∶Al比为33∶67(原子比),未合金化靶材和合金化靶材两种,这两种靶材采用同一镀膜工艺沉积薄膜,镀膜工艺为:本底真空度为3.7×10-1Pa,基体偏压40V,Ar气体流量比为85mL/min(标准状态),沉积时间为240min,靶电流为7.0A。

  样品分析采用FEI场发射扫描电镜(SEM)观察薄膜的表面形貌;采用X射线衍射仪(XRD,Philips,Holland)分析了两种靶材及其薄膜的相结构,衍射时选用Cu靶(λ=0.154056nm);采用压痕实验检测薄膜与基体的结合强度,压痕试验设备选用洛氏硬度试验机,圆锥形金刚石压头,载荷为60kg,压载时间为4s。

  3、结论

  未合金化靶材中Al和Ti在溅射过程中部分发生化合反应生成Al2Ti相,放出热量,但还有密排六方的Ti相存在;合金化靶材薄膜主相为Al2Ti相。未合金化靶材薄膜和合金化靶材薄膜相比,晶粒大,表面光滑,粗糙度小,与基体结合强度高。本文认为产生这些差异的根本原因在于两种靶材的薄膜在沉积过程中生长机理不同,未合金化靶材薄膜与基体有很好的润湿性,以层状结构生长,而合金化靶薄膜与基体的润湿性差,以岛状结构生长。产生薄膜成分差别的原因在于靶材在溅射过程中产生的分子和原子团的种类不同,而薄膜与靶材成分差别与沉积元素Ti对元素Al的影响造成Al的反溅射率高,以及Al与基体的附着力差有关。