能量过滤磁控溅射技术室温制备ITO膜的光电特性及其应用

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)郑州大学物理工程学院材料物理教育部重点实验室 作者:张清清

  利用在直流反应磁控溅射(DMS) 技术基础上改进的能量过滤磁控溅射( EFMS) 技术制备了ITO薄膜,并将其应用于顶发射有机电致发光器件(TOLED) 的阳极。利用X 射线衍射、原子力显微镜、椭圆偏振光谱仪和四探针方块电阻测试仪分析了薄膜的结构、表面形貌、光学和电学特性,利用自搭建的电压-电流密度-发光效率测试系统测量了TOLED 器件的发光效率。结果表明,与DMS 技术相比,EFMS 技术可有效抑制对有机功能层的溅射损伤,制备的ITO 薄膜表面更平整,晶粒尺寸更细小,而且具有优良的光学和电学性能( 400 ~800 nm 波长范围的平均透射率为87.1%;方块电阻低至4. 56 ×10-4 Ω·cm) 。以该薄膜为阳极的TOLED 器件的发光效率显著提高,在3. 26 mA/cm2的电流密度下发光效率达到0.09 lm/W。

  近年来,有机发光显示( Organic Electro Luminescence Display) 作为新一代显示技术,以其高效率、快响应、宽视角、厚度薄以及成本低廉等特点,在国内外被广泛深入地研究,具有广阔的市场应用前景。顶发射结构有机电致发光器件(TOLED) 有高的光效、好的色纯度、大的开口率以及方便在芯片上集成驱动电路等优点,成为目前有机发光显示的重点研究对象。ITO 薄膜具备高透过率、低电阻率和高功函数等特点,是TOLED 器件阳极的最佳选择材料,也是影响TOLED 器件性能的关键因素之一。

  TOLED 器件的ITO 阳极通常采用直流反应磁控溅射(DMS) 或电子束蒸发技术制备,薄膜溅射沉积过程中高能粒子的轰击会对已制备的有机功能层产生溅射损伤,会降低TOLED器件的发光亮度、效率,乃至器件寿命。为减少对有机功能层的溅射损伤,有研究者在有机层与ITO阳极之间加入Mg-Ag,Cu-Pc,PTCDA 等缓冲层试图对有机层起到保护作用,但结果表明这并不能完全消除对有机层的溅射损伤,缓冲层的加入同时还降低了TOLED器件的透光率。因此,制备高质量、无损伤的ITO阳极成为TOLED器件研究的重点之一。

  本课题组自主研发的能量过滤磁控溅射(EFMS) 技术可有效抑制溅射过程中高能粒子对衬底的溅射损伤,并且制备的薄膜表面更平整,晶粒尺寸更细小。本文利用该技术制备了TOLED器件的ITO阳极,研究了ITO薄膜的结构、光学和电学性能,测试了TOLED的发光效率并与DMS技术制备的器件作了对比。

  1、实验方法

  1.1、器件结构

  TOLED 器件的结构如图1 所示。1 mm 厚的K9玻璃基底上依次为阴极(Al) 、电子传输层及发光层( tris-(8-hydroxyquinoline) aluminum,Alq3) 、空穴传输层(N,N'-diphenyl-N,N'-bis( 3-methyllphenyl) -(1,1'bipheny1) -4,4'-diamine,TPD) 和ITO阳极。

TOLED 结构图

图1 TOLED 结构图

  1.2、器件制备

  玻璃基底首先在40g/l 的KMnO4溶液中浸泡4 h 以去除表面油污,去离子水冲洗后依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗,清洗时间均为15 min,尔后烘干备用。基于实验室工作的基础,在CS-450 真空蒸发蒸镀系统中,按照图1 各功能层顺序依次制备了100 nm Al、50 nm Alq3和45 nm TPD 的膜层,薄膜的厚度用在线膜厚监控仪监控。蒸镀TPD 膜层结束后,器件被迅速移至CS-300 溅射镀膜系统中制备ITO薄膜。

  在溅射过程中,等离子体中除了沉积粒子In3 +、Sn4 +、In2O3、SnO2外,还有O2 -、O -、二次电子等负离子,这些高能负离子和电子会对衬底及其上已沉积的薄膜产生溅射损伤。为避免这种作用,对DMS技术进行改进,改进后的EFMS 技术真空室内部结构如图2 所示。在靶和衬底之间靠近衬底一侧且平行于衬底处加一过滤电极, ITO靶阴极与衬底支架阳极间距为70 mm,过滤电极距衬底支架表面6mm。过滤电极为100 μm 厚的不锈钢金属网,网孔尺寸为0.238mm2,孔隙率为55%。

EFMS真空室结构示意图

图2 EFMS真空室结构示意图

  ITO 靶材纯度为99.99%, In2O3和SnO2质量比为9:1。溅射时以O2和Ar 为反应和溅射气体,本底真空为4 × 10-4Pa,沉积温度为室温。表1 为ITO薄膜沉积条件。

表1 ITO 薄膜沉积参数

ITO 薄膜沉积参数

  蒸镀TPD 膜层结束后,分别利用DMS 和EFMS两种技术制备了TOLED器件ITO阳极,厚度均为80 nm,分别为器件1、器件2。为研究ITO 阳极的结构与光电特性,在K9 玻璃上同时沉积了ITO 薄膜,分别为样品A、样品B。

  3、结论

  (1) EFMS 技术制备的ITO 薄膜的颗粒细小,表面平整。

  (2) EFMS 技术可以在室温条件下制备性能优良的TOLED 用ITO 薄膜;ITO 薄膜平均透射率87.1%( 400 ~800 nm) ,电阻率5.54 × 10-4Ω·cm。

  (3) EFMS 技术可有效抑制高能负离子对衬底的溅射损伤,采用EFMS 制备ITO 阳极的TOLED 器件的发光效率显著提高。

  采用EFMS 技术在室温下制备了具备平整表面形貌和良好光电特性的高质量ITO 薄膜,扩大了ITO 薄膜的应用领域以及应用效果,同时也为其他薄膜材料的制备提供了借鉴,但是关于过滤电极的形状、与基底的距离以及电位等对薄膜性能的影响有待于进一步的研究。

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