基体偏压对高功率脉冲磁控溅射制备类石墨碳膜的影响研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)天津师范大学 作者:张学谦

  采用高功率脉冲磁控溅射技术于Si基底表面制备了类石墨碳膜,研究了基体偏压对薄膜沉积速率、微观结构、力学性能及摩擦学性能的影响规律。结果表明:随着基底偏压的增高,GLC薄膜sp2含量呈先减小后增加的趋势,在-100V时达到最小值;其表面粗糙度逐渐降低;硬度和内应力逐渐增大;在基体偏压为-300V时薄膜的摩擦性能最好,高sp2含量、高硬度和低表面粗糙度共同决定了GLC薄膜优异的摩擦学性能。

  随着新型纳米复合薄膜的不断开发和研究,固体润滑薄膜有着非常广阔的应用前景。在众多固体润滑材料中,非晶碳膜具有高硬度、低摩擦系数和很高的耐磨性等优点,作为一类新型的减摩润滑材料而备受关注。近年来以碳-碳sp2键为主的类石墨碳(graphite-likecarbon,GLC)膜克服了传统类金刚石DLC(diamond-likecarbon,DLC)膜与铁基材料发生触媒反应而受到重视。目前,GLC薄膜主要是通过直流磁控溅射和非平衡磁控溅射制备,但传统的磁控溅射技术溅射的靶材大多以原子形态存在,离子能量较低,可控性较差,通过外部场很难控制加速,沉积薄膜的质量和性能难有明显优化。高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)技术是近年来研发出的一种新型物理气相沉积方法,其特点是利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲占空比来产生高离化率,峰值功率和等离子体密度是普通直流磁控溅射的1000倍,溅射铜靶离化率可高达70%以上,且束流不含大颗粒,近年来已引起研究者的广泛关注。

  在非晶碳膜的沉积过程中,沉积离子的能量对薄膜结构和性能有很大的影响。可以通过改变沉积过程中离子的能量,调控非晶碳膜中的sp2、sp3含量,实现硬度、弹性模量和摩擦学性能优化的可控制备。在非晶碳膜沉积过程中,离子到达基体的能量可表示为

Ei=e(Vp-Vb)+E0(1)

  其中,Ei表示离子到达基体时的能量,Vp为等离子体电势,Vb为基体偏压,E0为离子在等离子体中的起始能量。由式(1)可知,改变基体负偏压可以有效地改变离子到达基体的能量,偏压越大,离子到达基体时的能量越大。因此,本文采用HIPIMS技术制备GLC薄膜,利用HIPIMS高的离化率,通过改变偏压有效控制沉积离子的能量,研究不同基体偏压对HIPIMS制备GLC薄膜结构和性能的影响规律。

1、实验

  1.1、薄膜制备

  基体材料P(100)型单晶Si片用于结构表征和性能测试,靶材选用99.95%高纯度石墨靶。实验用高功率脉冲磁控溅射电源为哈尔滨工业大学,进焊接与连接国家重点实验室生产的高功率复合脉冲磁控溅射电源。图1为电源电路结构图,采用直流和脉冲电源并联叠加的形式,直流电源给磁控靶提供恒定的直流电流,脉冲电源通过将直流电压斩波成脉冲电压向靶材提供脉冲电流。

电源电路结构图

图1 电源电路结构图

  沉积GLC薄膜前,首先将基体依次放入丙酮和酒精中超声波清洗各15min,冷风吹干后装入真空腔样品架,将基体待镀面转至正对溅射靶材适当位置待镀。当真空室真空度抽至4.5×10-3 Pa以下时,通入100ml/min(标准状态)氩气,保持基体偏压-500V,利用辉光放电对样品表面和靶材表面进行辉光刻蚀清洗20min;清洗后通入50ml/min氩气,并开启HIPIMS电源,调节并保持脉冲偏压1000V,频率50Hz,脉宽65Ls,复合直流110A,沉积GLC薄膜,沉积时对基体施加不同的偏压,分别为-50,-100,-200和-300V,沉积时间为2h,整个沉积过程中,基体以一定的自转速率旋转,保持薄膜的均匀性。

  1.2、薄膜表征

  采用美国Kla-TencorAlpha-StepIQ台阶仪对GLC薄膜的厚度进行测量,并通过计算得到薄膜的沉积速率;利用日本岛津生产的AXISULTRADLD型号的X射线光电子能谱(XPS)(分辨率为0.48eV的单色Al(mono)KA射线源,入射能量为160eV,每个样品测试前用氩离子枪溅射清洗120s)检测薄膜中存在的键位;采用英国RENISHAWinVia型号激光共聚焦拉曼(Raman)光谱仪(激发633nm氩离子激光束,测量范围800~2000cm-1)对薄膜C键进行检测;使用美国Veeco3100型号原子力显微镜(AFM)轻敲模式对薄膜表面形貌和粗糙度进行测试;采用美国MTS公司生产的NANOG200型号纳米压痕仪,运用连续刚度法测试薄膜硬度,压痕深度分辨率小于0.01nm,压入6个点,取压入深度为薄膜厚度的十分之一处的结果为薄膜的硬度值;GLC薄膜的残余应力采用韩国J&L公司的JLCST022残余应力仪进行测量,其应力测试范围0.001~100GPa,分辨率0.001GPa;采用韩国J&L公司的JLTB-02型球盘式摩擦磨损试验机测试不同沉积参数下制备的GLC薄膜在室温大气环境下的摩擦学性能,摩擦测试参数为:载荷3N、旋转半径3mm、线速度100mm/s、行程200m,对磨球是直径为6mm、硬度不小于60HRC的SUJ2/GCr15轴承钢球;采用日本FEIQuanta250FEG扫描电子显微镜(SEM)对薄膜磨痕和磨球磨斑形貌进行观察。

3、结论

  (1)随着基体偏压的增加,GLC薄膜的反溅射效应增强,沉积速率逐渐降低。但由于HIPIMS具有高离化率,大量离化的靶材粒子在偏压作用下被吸引到基体参与成膜,在一定程度弥补了溅射效应,使沉积速率缓慢降低。

  (2)由于HIPIMS具有高离化率,基底偏压能有效改变粒子沉积能量,从而对GLC薄膜的微观结构和力学性能有着较明显的影响。随着基底偏压的增大,GLC薄膜中sp2含量先减小后增加,薄膜的粗糙度逐渐降低,结构更加致密,硬度和弹性模量增加。

  (3)高的sp2含量、高硬度和低表面粗糙度能够有效改善GLC薄膜的摩擦性能。本研究中,在偏压为-300V时,HIPIMS制备的GLC薄膜具有非常优异的摩擦性能。

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