高功率脉冲磁控溅射制备TiNx涂层研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)核工业西南物理研究院 作者:尹星

  采用高功率复合脉冲磁控溅射技术(HPPMS)在316不锈钢、硬质合金基体上沉积了TiN薄膜,研究不同N2流量下TiNx膜层的沉积速率、硬度、晶体生长取向、摩擦磨损等性能,并在相同的平均靶电流下与直流磁控溅射制备的TiN薄膜对比。结果表明:HPPMS制备的膜层更加致密,在氩氮流量比为7.4:1时膜层显微硬度达2470HV,晶粒尺寸也明显小于直流磁控溅射制备的TiN,摩擦磨损性能也得到了改善。

  高功率脉冲磁控溅射技术(highpowerpulsedmagnetronsputtering,HPPMS)在近几年引起了学术界和工业领域的广泛关注。这项技术采用较高的脉冲峰值功率和较低的占空比,靶上的峰值功率通常可达到1kW/cm2~3kW/cm2,占空比约为1%,能够显著提高金属材料的离化率。A.PEhiasarian等人研究HPPMS放电溅射钛的发射光谱发现,Ti的离化率超过60%。Kouznetsov等人沉积Cu薄膜,离化率为70%。高功率脉冲放电产生的离子能谱更宽,50%的Ti离子能量超过20eV。较高的金属离化率和较高能量的离子对沉积薄膜有很多优点,如提高膜层的致密性和结合力,对于形状复杂的工件能提高膜层的均匀性,降低沉积温度等方面有重要意义。A.P.Ehiasarian等人利用高功率脉冲放电对衬底材料表面处理后沉积CrNx薄膜,结合力达到85N。HPPMS制备的TiN涂层相对直流磁控溅射所制备膜层结构更加致密,表面更加光滑。

  本文利用高功率复合脉冲技术制备TiNx涂层,电源能量输出采用直流与脉冲叠加形式,主要研究氮气流量对膜层性能的影响,并与直流磁控溅射沉积涂层进行对比研究。

1、实验方法

  本实验在自制的MSP-1000复合离子镀膜机上进行,配置了4对孪生磁控溅射靶,钛靶尺寸为120×800mm2(约为960cm2),通过靶表面刻蚀轨道测量实际放电面积约为320cm2,靶材纯度为99.5%。实验中磁控溅射电源采用MSP2000直流复合高功率脉冲磁控溅射电源,其参数为:输出电压:0V~1000V,稳定输出电流:0A~2000A,脉宽调节范围:30μs~500μs,工作频率:50Hz~1000Hz。考虑到实际放电面积,峰值电流密度可达6.2A/cm2,单个脉冲功率可达2MW。实验所用材料为抛光316L不锈钢(25mm×25mm)和硬质合金刀头,靶基距为80mm。为了研究不同氮含量对氮化钛涂层的影响,在保持相同的峰值电流和平均功率的条件下改变氩氮流量比f(Ar/N2),采用高功率脉冲和直流磁控溅射两种方法制备TiN涂层。TiN涂层沉积过程包含以下几个步骤:

  ①将真空室本底真空抽至5×10-3 Pa,基体加热到150℃,通入Ar气(纯度≥99.999%)进行辉光清洗,去除基体表面的污染物。

  ②通入氩气使真空度保持在0.4Pa,开启高功率脉冲电源沉积钛过渡层5min约500nm,工件施加偏压-800V。

  HPPMS放电能够溅射出较多的Ti+和Ti2+,在偏压的作用下产生强烈的轰击效应,第一个作用就是清洁与基体结合不牢固的污染物,第二个作用就是沉积Ti过渡层,增强膜基结合力。③改变频率和靶电压来保持相同的平均功率7kW,在不同的氩氮流量比下制备氮化钛涂层,其实验参数见表1。为了保证实验可比性,在相同的平均靶电流及Ar/N2比为7.4:1的条件下制备TiN-5,直流电源输出功率为2.2kW。实验中所有样品偏压保持一致-140V。

表1 不同Ar/N2流量比下制备TiN实验参数

不同Ar/N2流量比下制备TiN实验参数

  实验时用TektronixDPO4054500-MHz数字示波器监测靶电压、电流波形。利用X′PertPROMPD型X射线衍射仪研究氮化钛涂层组织结构特征,用日本JSM-6490VL扫描电镜(SEM)、OLYMPSBX51M金相显微镜观察表面形貌。用MS-T3000多功能摩擦磨损试验机测试涂层摩擦磨损性能,载荷100g,转速500r/min。用显微硬度计(HXD-100TME)在硬质合金(1600HV)基体上测定薄膜硬度,载荷为50gf,每个试样取5个测试点的平均值。

3、结论

  (1)采用直流复合高功率脉冲技术成功制备了Ti/TiN复合膜。沉积过程中最大峰值功率达到1.5kW/cm2。

  (2)当氩氮流量比为7.4:1时,HPPMS-TiN涂层硬度达2470HV,远高于在相同氩氮流量比下直流磁控溅射制备的TiN涂层硬度(1900HV)。

  (3)相比直流磁控溅射技术制备的TiN,磨损摩擦性能有所改善,由于膜层中颗粒的存在,HPPMS-TiN涂层最低摩擦系数为0.49。

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