基体放置状态与脉冲偏压幅值对大颗粒形貌和分布的影响

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)郑州航空工业管理学院 作者:魏永强

  利用电弧离子镀方法制备了TiN 薄膜,研究了脉冲偏压幅值和试样放置状态对Ti 大颗粒形貌和分布规律的影响。采用扫描电子显微镜观察了薄膜的表面形貌,利用ImageJ 科学图像软件对Ti 大颗粒的数目和尺寸进行了分析。结果表明: 在不施加脉冲偏压时,随着试样表面与靶表面放置方向从平行到垂直,大颗粒数目迅速由4964 降低到3032,所占薄膜的面积比从12.1%减少到4.7%; 而在相同的放置方向下,发现静止状态下的薄膜表面大颗粒数目较少,尺寸也较小,而转动状态下大颗粒形貌差别较大,尺寸和所占的面积比较大。随着脉冲偏压幅值的增加,在各个放置状态下大颗粒都出现了先减小后增加的趋势,当幅值在- 400 V 时,薄膜表面大颗粒所占的面积比都达到最小值。

  电弧离子镀以离化率高、沉积速率快、可镀材料多和膜基结合力好等优点,被广泛应用在制备各种工具用硬质薄膜和装饰薄膜等,是目前产业化程度最好的物理气相沉积方法之一。但是在电弧离子镀过程中,由于弧斑电流密度高达( 2.5 ~5) × 1010A/m2,引起靶材表面出现熔融的液态金属,在局部等离子体压力的作用下以颗粒的形式喷溅出来,附着在薄膜表面或镶嵌在薄膜中,形成一种大颗粒(Macroparticles,简称MPs) 缺陷,制约了电弧离子镀在高质量薄膜制备中的应用。为了消除大颗粒对薄膜的不利影响,通常采用磁场过滤和遮挡屏蔽的方法,但会严重降低薄膜的沉积速率; 也有学者提出靶中添加稀土元素、控制弧斑运动和工作气压的方法来减少大颗粒。

  目前主要通过在基体上施加脉冲偏压或直流偏压,利用电场抑制的方法来减少大颗粒在薄膜表面的沉积概率。本文通过改变基体上施加的脉冲偏压幅值、靶基面相对位置和基体的放置状态,来研究这些参数对电弧离子镀中大颗粒缺陷数目和分布的影响规律,为选择合适的靶基表面相对位置和脉冲偏压幅值,减少甚至消除大颗粒引起薄膜的光洁度质量问题和提升薄膜的性能奠定了基础。

1、实验方法

  如图1 所示,将基体表面与靶表面平行和垂直放置,通过改变脉冲偏压幅值和基体表面放置方向来研究大颗粒在薄膜表面的分布规律。所采用的不锈钢试样基体的规格参数为30 mm × 30 mm × 0.7mm,靶表面到基体表面的工作距离约为25 cm。将基体试样经过超声清洗和烘干前处理后放入真空室中,将真空室抽至真空度5 × 10 -2 Pa 以下,通入高纯氩气(99.999%) 并保持气压为0.5 Pa,接通试样负偏压电源,开始对基体施加负脉冲偏压的轰击清洗,具体参数: 幅值- 1 kV,占空比30%,频率40 kHz; 接通电弧电源引弧Ti 靶并调整和保持弧流为80 A,进行钛离子轰击溅射清洗和沉积Ti 过渡层,清洗时间为5min,试样保持静止; 之后进行TiN 薄膜沉积,关闭氩气,通入高纯氮气( 99.999%) 保持气体流量为100mL /min( 标准状态) ,气压在0. 4 Pa,在基体上施加脉冲负偏压:占空比为30%,频率40 kHz,沉积过程中保持试样处于静止和转动( 转动速度为8 r /min)两种状态,保持Ti 靶电流分别为80 和90 A,调整脉冲偏压幅值从0 ~- 600 V 之间变化,进行TiN 薄膜的沉积,沉积时间为30 min,来研究Ti 大颗粒在薄膜表面的分布规律; 沉积试验结束后,继续通入N2,随真空室冷却15 min 后取样观察。

基体表面与靶材表面在不同放置状态下沉积TiN薄膜的示意图

图1 基体表面与靶材表面在不同放置状态下沉积TiN薄膜的示意图

  采用荷兰FEI Quanta 200F 场发射环境扫描电镜(SEM) ,在放大1000 倍的条件下观察TiN 薄膜的表面形貌,所采集部分的面积约为7.7 × 105 μm2,再利用科学图像分析软件包Image J 软件包对薄膜表面形貌照片进行处理。根据图片中灰度值的差异,对大颗粒的边界进行自动识别,同时对大颗粒的数目、所占面积进行统计计算,获得不同尺寸的大颗粒和其对应的数目。

3、结论

  (1) 当不施加脉冲偏压时,工件表面与靶表面平行时,大颗粒总数目为4964,所占面积比为12.1%;当工件表面与靶表面垂直时,大颗粒数目总为3032,所占面积比为仅占4.7%。选择基体表面与靶表面垂直放置,可以有效减少大颗粒的数目,降低大颗粒所占薄膜表面的面积比,提高薄膜表面的质量。

  (2) 当基体表面与靶材表面垂直时,随着基体从静止状态变为转动状态,同时弧流从80 增加到90A,在相同的脉冲偏压幅值、转动状态下薄膜表面大颗粒出现的概率增大,导致大颗粒的总数目增加和部分尺寸较大的大颗粒出现,并且大颗粒的形貌差别较大,分布方向无规律。

  (3) 在基体不同的放置状态下,当脉冲偏压幅值为400 V 时,薄膜表面的大颗粒所占的面积比最少;而当幅值增加到- 500 ~- 600 V 时,离子轰击作用增强,薄膜的沉积速率下降,薄膜生长对已经沉积的大颗粒覆盖作用减弱,大颗粒所占的面积比又出现增加。脉冲偏压幅值选择- 400 V 时,薄膜表面质量最佳。

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