上海光源光束线石墨薄片材料的真空性能实验研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国科学院上海应用物理研究所 作者:陈 明

  石墨薄片材料的出气率及放出气体成分是上海光源光束线真空系统优化的重要依据。因此,采用小孔流导法实验装置测试经不同清洗处理的石墨薄片的出气率,并且通过四极质谱计监测测试过程中放出气体的成分。结果表明,不同清洗处理对石墨薄片的出气率的影响不大,而烘烤是降低石墨薄片出气率的有效方法。石墨薄片出气率在未经烘烤时为10-8 Pa.L.s-1.cm-2量级,在140℃经48 h 烘烤后为10-10 Pa.L.s-1.cm-2量级。石墨薄片的残余气体谱图分析表明,与延长排气时间相比,烘烤是抽除石墨薄片吸附的清洗剂的有效措施。

  石墨材料具有低原子序数(6) 、高熔点(4043 ℃) 、高热导,在高温(< 2500 ℃) 时仍能保持一定强度,有很好的抗热冲击性能和较好的真空性能。高定向热解石墨作为滤波材料被用于上海光源光束线滤波器等元件中,用以吸收低能X 射线,减轻下游光学元件的热负载。资料表明常温下石墨的放气率为10-5 Pa.L.s-1.cm-2 量级。然而,材料出气率不仅仅与材料种类有关,还与其制造工艺、表面状态和表面处理等因素有关。根据实际的使用环境和处理工艺测试得出的出气率对真空系统设计、调试有着重要意义。另外,石墨材料是一种多孔性材料,在包装、运输和安装等过程中极易吸附水蒸汽以及各种气体,表面也极易被污染。当材料被污染后,也需要采用正确的处理方案。丙酮和酒精作为有效去除污染物在超高真空系统中应用非常普遍。然而,同步辐射光束线真空系统对碳氢化合物的分压强要求严格,Rosenberg 的研究结果表明丙酮或酒精蒸汽会大幅降低同步辐射光照射下元件的光学性能,丙酮蒸汽的作用更明显。研究人员在对多孔性材料进行真空性能研究时发现真空系统中存在大量的碳氢化合物 。考虑到样品薄厚程度的差异,本文进行了石墨薄片材料经过丙酮和酒精清洗的出气率测试实验,并监测样品室内丙酮蒸汽的残留。

1、实验测试装置和方法

  通过对国内外材料出气率测试装置的研究比较 ,装置采用传统的上下室结构,此结构的设计和加工较为简便。设计的出气率测试装置如图1所示。上真空室放置样品,下真空室与真空泵相接为排气室。上下两室各装有一只真空规。两室之间装有直径8 mm 的限流小孔OR,在20 ℃时对空气的流导为5. 83 L.s-1。测试罩由304 不锈钢制成,尺寸为直径150 mm×250 mm,内表面积1970.35 cm2,经过真空炉高温除气和400 ℃大气中的烘烤,测试装置的本底出气率为1.67 × 10-10 Pa.L.s-1.cm-2。装置采用双分子泵作为抽气机组。主泵为普法TMU521 型分子泵,对氮气的抽速为510 L.s-1,前级为普法071 型分子泵机组,对氮气的抽速为70 L.s-1。手动橡胶角阀V2 用于保护真空室的真空。MKS IMAG型冷阴极电离规1 和规2 分别测量上下真空室的全压强,测量范围1.33 × 10-9 ~ 1.33 Pa,真空规经过国家一级计量站校准 ,校准范围2.636×10-9~ 41946 × 10-1 Pa。英富康Transpector2 型残余气体分析仪( RGA) 用于样品室的质谱分析,最小可检分压为4 × 10-12 Pa。全金属角阀V1 将RGA 与样品室隔离。样品室安装铠装热电偶用以监测样品温度。

出气率测试装置示意图

图1 出气率测试装置示意图

结论

  通过实验获得上海光源光束线的薄片石墨滤波材料经过不同方法处理的出气率值。室温48 h 连续排气下,石墨薄片的出气率为10-8 Pa.L.s-1.cm-2量级,经过140 ℃× 48 h 烘烤,其出气率下降至10-10 Pa.L.s-1.cm-2量级,与不锈钢的出气率相当。由于实验条件所限,文中未考虑小孔直径和环境温度对出气率测量的影响。在对丙酮超声清洗的石墨薄片的残余气体分析发现,在室温下延长排气时间对丙酮蒸汽的排除效果不大,而烘烤能有效地加速丙酮蒸汽的排除。

  实验得出的数据与资料查询到的出入较大,估计为样品是薄片的缘故。薄片溶解、吸附的气体量有限,且在真空环境下能比较快地扩散出来,因此经过一定时间排气,可以较快地降低其出气率; 而烘烤更能加速薄片内气体排出,进而得到较低的出气率。实验为上海光源光束线石墨滤波材料的真空调试,为石墨薄片材料的真空系统的优化提供了实验依据。

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