固定流导法校准真空漏孔方法研究(4)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:李得天

  由四极质谱计的测量重复性决定,根据产“说明书和多用四极质谱计的经验,由此引人的不确定度为0.5%。△(I0/Is)主要由四极质谱计的非线性引入,四极质谱计的非线性用标准气体流量与四极质谱计测定的离子流之比的偏差表示,由表1得出最大偏差为38%,按均分布计算,由此引入的不确定度为22%。而I0与Is比值为0.01,所以△(I0/Is)值为0.22%,则第三项的分子值为0.72%,第三项的不确定度就为0.72%。根据以上论述,第四项分母值为1,分子值为0.22%,所以第四项不确定度分量为0.22 %。另外还应考虑校准真空漏孔时的重复性,测量重复性用表2中的相对实验标准偏差表示,其值为1.2%。

  将以上各不确定度分量列于表3,并进行合成,得到真空漏孔校准的合成标准不确定度。

  从表3中的数据可以看出,固定流导法校准真空漏孔的合成标准不确定度为2.6%。

8、结论

  固定流导法只用电容薄膜规测量稳压室中的压力,就能准确测量通过已知流导小孔的气体流量。稳压室中充气压力一般比较大,稳压室不需要特别严格的材料处理工艺,具体校准过程中也不需要彻底的烘烤出气。校准过程中四极质谱计测量气体分压力,质谱分析室漏放气率指标要求也不高。整套装置结构简单,研制费用低,在校准过程中很容易将流量计的流量调节到与漏孔漏率相同或非常接近,从而避免四极质谱计的非线性影响。目前包括德国PTB在内的许多真空计量机构都使用这种方法校准真空漏孔。

  实验发现四极质谱计的非线性误差可达38%,在实际校准过程中要尽可能避免四极质谱计的非线性影响,固定流导法很好地解决了这个问题。固定流导法核心技术之一就是小孔流导的稳定性和流导测量的准确性。作者采用定容法测量小孔流导,得到了小孔流导随进气压力变化的拟合曲线和方程,小孔流导的测量不确定度为1. 1%。固定流导法校准真空漏孔的不确定度评定值为2.6%,其中压力测量的不确定度分量为1.8%,这一不确定度分量可以通过精确校准电容薄膜规来减小;校准重复性引人的不确定度为1.2%,可以通过严格控制校准时的温度变化来减小。因此,固定流导法还有进一步减小真空漏孔校准不确定度的潜力。

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