常用的两种正压漏孔校准方法结果的不确定度分析

2009-07-08 张涤新 兰州物理研究所

定容法测量不确定度的分析

  在测量过程中,由于温度变化而引起了压力变化,是漏率测量不确定度的主要来源。通过理论计算和分析,定容法校准正压漏孔的不确定度为:

  在温度T绝对不变的理想条件下,漏率的测量不确定度只取决于压力P,定容室容积V,时间△t温度T的测量不确定度。通过正确选用测量仪器和制定有关操作规程就能保证这些量值的测量不确定度,也就是式(5)中的前四项足够小。

  在实际测量中,总有温度波动存在,式(5)中的最后一项对不确定度的贡献最大。若要减小这一项不确定度,应尽量增大△p,减小△t 和△Tr。表2中列出了定容法校准正压漏孔漏率的各项不确定度。

表2 定容法校准正压漏孔漏率的各项不确定度

  根据实验测量结果和不确定度分析,表2给出了定容法的测量不确定度,采用方和根法对各分项不确定度进行合成,总不确定度为2.6%~9.1%。

定量气体动态比较法不确定度的分析与计算


  采用定量气体动态比较法校准正压漏孔时,四极质谱计测量的是示漏气体分压力所对应的离子流,用式(4)计算,可改写为:

  根据不确定度的分析方法,如果ps,V1,△t,△IL和△Iv测量不确定度分别为δps,δV1,δ(△t),δ(△IL)和δ(△Iv),正压漏孔漏率的测量不确定度δQ/Q为:

  根据实验测量结果和不确定度的分析,标准压力pa用690型电容薄膜规测量,测量不确定度为0.5%。定量容积测量不确定度小于1.0%。时间用计算机的内部时钟测量,考虑到开关阀门所用的时间,不确定度小于1.0%。质谱室中的示漏气体分压力用四极质谱计测量,不确定度约为10%。表3列出了定量气体动态比较法的测量不确定度估计值,采用方和根法对各分项不确定度进行合成,总不确定度为14.2%。

表3 定量气体动态比较法的测量不确定度

小结

  正压漏孔校准装置的特点如下:

  (1)用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准,校准范围为1×102~5×10-5 PaL/s。定容法的校准范围为1×102~5×10-3 PaL/s,/,测量不确定度为2.6%~9.1%;定量气体动态比较法的校准范围为2×10-2~5×10-5 PaL/s,测量不确定度小于14.2%。

  (2)定容法中采用了绝压法和差压法测量定容室的压力,不仅扩展了定容法的测量上限,而且有效地延伸了定容法的测量下限。

  (3)在定量气体动态比较法中,采用了定量气体法,解决了累积气体中未知示漏气体的定标问题,并延伸校准下限2个数量级,解决了较小漏率的正压漏孔的校准问题。

  (4)采用了较小容积( <1×10 -2L)累积室累积示漏气体,有效地增加了示漏气体的浓度,减少了累积时间,提高了正压漏孔的校准效率。

  (5)采用压力衰减法在定容室中配制混合气体和定量气体的样品,利用分子流进样技术,通过小孔把气体引入质谱室中,用四级质谱计测量,保证了示漏气体分压力测量的重复性。

  (6)定容法与定量气体动态比较法在重叠测量区间,测量正压漏孔的漏率,具有较好的一致性。

  目前,该校准装置已用于正压漏孔的校准,更深入的研究还在进行之中。

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