漏孔漏率校准装置

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:李得天

1、真空漏孔基础标准

  兰州物理研究所研制的真空漏孔基础标准,其核心是一台恒压式气体微流量计。该标准主要由恒压式气体微流量计、校准系统、供气系统和测控系统组成,图7 所示是其原理结构图。标准气体流量由恒压式气体微流量计测量和提供,计算公式为:

  式中p0 为参考室中气体的压力;A 为活塞的横截面积;ΔL 为活塞在Δt 时间内移动的距离。变容室采用液压驱动波纹管结构,恒力矩伺服电机通过平动机构实现活塞的水平运动。在测量中,变容室和参考室之间的压力差被控制在参考室压力的0.01%之内,所以变容室内气体的压力被认为是恒定的。该流量计的流量测量范围为(10- 8~10- 2)Pa·m3/s,不确定度小于2%。

真空漏孔基础标准

1.变容室;2.油室;3.活塞; 4.驱动系统;5.光栅尺6,11,12,13,16,17,24,26,28,29,33,35,37,38,41,43,44,45.隔离阀7.DCDG; 8.参考室,9,10.ACDG;14. 稳压室;15. 微调阀;18. 校准室;19. 小孔;20.抽气室;21.四极质谱计;22,23.SRG;25,42. 涡轮分子泵;27,46. 机械泵;30. 恒温箱;31,32. 被校漏孔;34,36. 压力表;39,40.校准气体


图7 真空漏孔基础标准

  真空漏孔的漏率测量过程如下:首先,将真空漏孔流出的待校流量引入到校准室中,并通过两球之间的小孔被抽走,在动态平衡条件下,通过四极质谱计可测量得到一稳定的离子流IL。然后,关闭真空漏孔流出的气体流量,将气体微流量计流出的标准流量QS 引入到校准室中,调节流量大小,用四极质谱计可测量得到另一个稳定的离子流IS,最后,真空漏孔的漏率通过式计算:

2、固定流导法真空漏孔校准装置

  为了延伸真空漏孔的校准下限,兰州物理研究所研制了一台固定流导法真空漏孔校准装置,装置由固定流导法流量计、校准系统和被校漏孔三部分组成,如图8 所示。固定流导法流量计如图8 左边所示,主要由固定流导小孔、稳压室、电容薄膜规、气瓶、阀门、以及抽气机组等组成,可以根据需要向校准系统提供已知流量的气体。校准系统如图8 中间所示,主要由质谱分析室、四极质谱计、超高真空电离规和抽气机组组成。被校漏孔如图8 右边所示,主要由自带气室型真空漏孔(如薄膜渗氦型漏孔)、通道型真空漏孔、稳压室、气瓶和阀门等组成。气体通过固定流导小孔的流量用式计算


Q = C(p-p')

  式中C 为一定入口压力下,特定气体所对应小孔的流导值,m3/s;p、p' 分别为小孔入口和出口的气体压力,Pa;Q 为通过小孔的气体流量,Pa·m3/s。由于在校准过程中,p 远远大于p',且p 的变化量小于0.1%时,上式简化为式:

Q = Cp

  式中p 用电容薄膜规测量;C 为小孔流导,在分子流条件下,小孔流导值为常量。固定流导法流量计提供的标准气体流量为(10- 10~10- 5 )Pa·m3/s,合成标准不确定度为2.6%。

固定流导法真空漏孔校准装置

1,30. 氦气瓶;2, 28. 微调阀;3,4,8.全金属隔断阀;5. 固定流小孔;6.FS13.3kPa 电容薄膜规;7,27. 稳压室;9.13.3Pa 电容薄膜规;10,18.全金属超高真空角阀;11,19.分子泵;12,13.电磁隔断阀;14,20. 机械泵;15. 四极质谱计;16. 质谱分析室;17. 超高真空电离规;21,22,23.手动超高阀门;24,25,26.被校漏孔;29.精密真空压力表

图8 固定流导法真空漏孔校准装置

  采用固定流导法校准漏孔漏率的过程如下:当装置正常运行,且四极质谱计正常工作一段时间后,关闭所有进气阀门,用四极质谱计测量质谱分析室中氦气分压力所对应系统本底离子流I0,然后打开被校准真空漏孔的阀门,将漏孔待校流量引入到质谱分析室中,在动态平衡后通过四极质谱计测得示漏气体的离子流IL。关闭被校漏孔对应的气体引入阀,将固定流导法气体微流量计流出的标准流量QS 引入到质谱分析室中,调节流量大小,当标准气体流量产生的离子流IS 与被校漏孔产生的离子流IL 相同或非常接近时,用四极质谱计测量对应气体的离子流IS,被校漏孔的漏率用公式(6)计算获得。

3、正压漏孔校准装置

  正压漏孔校准装置用于正压漏孔的校准。正压漏孔是在一定的温度下,入口压力高于一个大气压,出口压力为一个大气压的状态下提供已知漏率的一种漏孔。兰州物理研究所研制的正压漏孔校准装置由定容法系统和定量气体动态比较法系统组成,其原理结构如图9 所示。

正压漏孔校准装置

1,2. 气瓶;3,4,7,11,15,19,21. 隔离阀;5. 被校漏孔;6,8,13.ACDG;9. 三通阀;10. 标准体积;12. 定容室Ⅰ ;14.DCDG;16. 调节阀;17. 定容室Ⅱ ;18,28. 插板阀;20,25. 小孔;22,26. 冷阴极电离规;23. 四极质谱计;24. 校准室;27. 抽气室;29. 离子泵;30,31,33.涡轮分子泵;32,34.机械泵


图9 正压漏孔校准装置

  当用定容法校准正压漏孔时,在定容室中充入一个大气压的空气,在配气系统中充入2 个大气压的示漏气体,将正压漏孔的出口端与定容室相连,入口端与配气系统相连。当测量开始时,把示漏气体通过正压漏孔引入到定容室中,通过测量定容室中的压力变化计算得到,考虑到温度的修正,正压漏孔的漏率计算公式为:

  式中Q 为正压漏孔的漏率;V 为定容室的容积;Δp 为在Δt 时间内压力的变化量;Tr 是参考温度;T 为定容室中的气体温度。定容法的校准范围为(5×10- 6~1×10- 1)Pa·m3/s, 不确定度为9.1%~2.6%。

  为了校准更小的漏率,提出了定量气体动态比较法。首先,在累积室中充入一个大气压的空气,在配气系统中充入2 个大气压的示漏气体,把示漏气体通过正压漏孔引入到累积室中,经过Δt 时间后,将累积室中的混合气体膨胀到10 L的大容器中,然后将大容器中的混合气体通过很小的孔20 引入到校准室中,并由另一个小孔25连续进行抽气。在校准室24 中达到动态平衡后,通过四极质谱计测量得到一稳定的示漏气体离子流IL;其次,将定量示漏气体ps×V(压力ps 和容积V 均已知)与累积室中一个大气压的空气混合,然后膨胀到10 L 的大容器中,再重复上面的测量过程,可用四极质谱计测量得到另一个稳定的示漏气体离子流IS。最后,正压漏孔的漏率Q由公式计算:

  为了增加示漏气体的灵敏度,累积室的容积应尽可能小,实际上小于10 mL。采用定量气体动态比较法,校准范围为(5×10- 8~2×10- 5)Pa·m3/s,不确定度小于14%。

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