固定流导法校准真空漏孔方法研究(2)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:李得天

  式中C为一定人口压力下,特定气体所对应小孔的流导值,M,/S; P,衬分别为小孔人口和出口的气体压力,Pa; Q,为通过小孔的气体流量,Pa·M3/S。

  流量计在实际校准过程中,P远远大于p',且P的变化量小于0.1%时,式(1)简化为式(2)

Qs=Cp (2)

  式中压力P用电容薄膜规测量;流导C用拟合公式(5)(将在第5部分中给出)计算;固定流导法流量计所提供的气体流量口:用式(2)计算得到。

4.2、真空漏孔校准方法

  当装置正常运行,且四极质谱计正常工作一定时间之后,关闭所有的进气阀门,用四极质谱计测量质谱分析室中氦气分压力对应系统本底离子流]4a然后打开被校真空漏孔对应的气体引人阀,让被校漏孔流出的气体流人质谱分析室,在质谱分析室中建立起一动态平衡分压力,用四极质谱日测量对应示漏气体的离子流I;。关闭被校漏孔对应的气体引人阀。关闭阀门(4),打开阀门(3),缓慢调节稳压室(7)中的气体压力,让标准气体流量流人质谱分析室。当标准气体流量产生的离子流信号Is与被校漏孔产生的离子流信号1相同或非常接近时,停止调节稳压室中的气体压力,待气体压力稳定后,用四极质谱计测量对应气体离子流Is。被校漏孔的漏率用式(3)计算

  (3)

  将式(2)代人式(3)得到式(4)

(4)

  式中QL为被校漏孔的漏率,Pa·M3/S; IL为被校漏孔漏率对应的离子流,A; Is为标准气体流量对应的离子流,A; Is为系统本底离子流,A;Qs为流量计所提供的标准流量,Pa·M3/S。

5、小孔流导的测量

  固定流导小孔是整套装置的关键部件.小孔的质量和小孔流导测量的准确性将直接影响校准结果的准确性。作者选用美国AMETEK公司质谱进样分析系统上所用的特殊不锈钢小孔,它具有稳定的机械性能和热性能,其标称直径为10μm,厚度为1 mm。为了有利于小孔两端的抽气,为小孔设计了旁通阀门(4)。小孔流导的大小不仅取决于小孔的大小、形状、厚度等几何形状,而且还取决于通过小孔的气体成分、气体的流动状态以及温度。作者采用定容法测量小孔流导,在(23.0±0.3) ℃ 时的测量结果见图2所示。

  从图2可以看出,当进气压力低于100 Pa时。曲线可看成水平直线,流导保持恒定,认为是完全分子流进气状态。当进气压力大于100 Pa时,流导随压力的升高而增大,其大小用拟合公式(5)计算得到

C= 2.072E-09e7.214E-06p (5)

  式中C为小孔流导,m3/s;P为稳压室压力,在公式(5)中P只取单位为Pa时的数值。

  定容法测量流导的不确定度主要由体积的测量、时间的测量、压力的测量、漏放气率、温度波动以及公式拟合等项引人,经过评定得到小孔流导的合成标准不确定度为1.1%。

6、实验研究

6.1、极限真空度浏童和残余气体分析

  固定流导法校准装置稳压室的极限真空度为6.3×10-6Pa,极限真空度越小,说明漏放气率越小,越有利于稳压室静态真空的保持。质谱分析室的极限真空度为3.7×10-6Pa,极限真空度越小,系统本底对校准结果影响就越小。残余气体谱图说明真空质量的好坏,作者在9.3×10-6Pa压力下测量了质谱分析室残余气体谱图。残余气体谱图采用QMS422四极质谱计测量,在此压力下,残余气体的离子流信号很小,用QMS422的法拉第筒检测已很困难,因此,作者采用二次电子倍增器(SEM)进行测量,所测得的残余气体谱图见图3所示。

  从图3的残余气体谱图可以看出,质谱分析室中的主要成分为H2, H2O和N2(CO)。这说明分子泵抽气机组为无油抽气系统,可在质谱分析室中获得较为干净的真空环境,有利于真空漏孔的校准和真空系统的维护。

6.2、四极质语计非线性研究

  在稳压室 (7)中依次充人7.50 ×10-2~6.79×103Pa范围的氦气,用相应的电容薄膜规测量稳压室中气体的压力,通过流导小孔(5)进气到质谱分析室,用四极质谱计测量氦气的离子流,实验结果见表1所列。

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