多种示漏气体分析仪设计中考虑的一些问题

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:阎荣鑫

       为了使分析仪具有较高的检漏灵敏度,必须选用性能较好的四极质谱计。经过调研,选用了瑞士BALZERS公司生产的QMG421-C-3型四极质谱计。它具有90°偏转的二次电子倍增器和法拉第筒。其主要性能有:最小可检分压:<10-13 Pa; 最高工作压力:10-3Pa; 质量范围:1~300amu; 最小可检浓度:<1 ×10-9;动态范围:109;重复性: ±0.2% 。

       为了提高四极质谱计的检测灵敏度,首先必须降低质谱分析室的本底及噪声。因此,质谱室必须有较高的真空度。所以质谱室采用涡轮分子泵+ 机械泵的超高真空系统来抽气。真空系统冷阱以上部分(包括钛升华泵、四极质谱计、电离计及冷阱)放在台面上可用烘箱或加热带对上述部分进行烘烤出气。

        为了提高四极质谱计的检测灵敏度,除降低噪声外,同时还必须提高信号,也就是尽量提高质谱室中惰性示漏气体的分压。因此,设计了一台钛升华泵,其抽速为700L/s。当用分子泵将质谱室抽到高真空后,关闭插板阀,采用钛升泵来维持质谱分析室的工作真空度(1×10-4 Pa左右)。由于钛升华泵对惰性气体的抽速很小,质谱室内的惰性气体的分压就会上升。

       通过计算表明,检测信号就会提高近两个数量级。然而,这样一来,像氩等含量较高的惰性气体的分压也随时间上升,这样一方面会导致四极质谱计工作真空度的破坏,同时也增加了一个时间参数。为此,在插板阀旁并联设置了流导较小的旁路阀(对N2的抽速3L/s)。保持分子泵对质谱分析室中的惰性气体仍有一定的抽速,使质谱室的工作压力达到动态平衡,消除了时间参数。

        取样阀的平滑调节和流量的稳定性对测试噪声影响较大。因此,本仪器选用了性能较好的微流量阀(新加坡阀门配件公司生产的SS-22R6型针阀)。同时采用较大体积(1L)的采样容器,使采样气体的压力稳定。采用间断采样方式,采样后V6阀关闭,使采样气体不受循环气路特别是循环泵的影响。

浓度灵敏度试验系统

图2  浓度灵敏度试验系统

1-减压表;2-真空压力表;3-气瓶;4-充气系统;5-正压漏孔;6-集气容器;7-待测1 阀; 8-循环泵;9-采样容器;10-取样阀;11-分子泵;12-机械泵;13-取样孔;14-质谱室

       选用CF4作示漏气体的最大优点是空气中CF4的含量很低,其本底几乎是零。且钛升华泵对CF4的抽速很小,因此,其检漏灵敏度可以很高。由于CF4的峰位在原子质量为69(CF +3)和50(CF+2)处,且69处的峰值比50处的峰值高15~20倍,这样选69处非常有利。然而69处受机构泵油的质谱峰干扰很大,因此减少机械泵油对质谱室的污染就尤为重要。为此,在质谱分析室与抽气系统之间设置了液氮冷阱,阻挡了机械泵油进入质谱室。据欧洲空间技术中心的研究报告称,液氮低温表面对CF4无抽气作用,这就消除了人们对采用液氮冷阱会降低CF4分压的疑虑。

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