土样真空冷冻升华干燥仪研制中的一些问题(2)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)天津城市建设学院土木工程系 作者:柴寿喜

2.2.2、阀门和放气阀

  单向阀门和双向阀门均为标准磨口阀门, 分别控制低真空管路、高真空管路、样品室与真空管路、直型冷阱与真空管路等部件的接通与关闭。放气阀的设置是为了在试验结束后或试验中停电后及时关闭真空系统, 将机械泵内的压力释放掉, 避免管路内的负压将机械泵内的油脂倒吸入真空管路内, 污损管路。阀门上涂抹真空脂, 一来起到润滑作用, 便于旋钮; 二来密闭管路, 保持真空度。

2.2.3、直型冷阱和球形冷阱

  设置直型冷阱的目的是利用直型冷阱周围的液氮( - 196 ℃) 与样品室周围的干冰( - 50 ℃) 之间约150 ℃的温差形成的温差升华流, 使样品室中的水气不断向冷阱中迁移, 在冷阱中重新结冰, 加速样品的脱水速度。试验后期的抽取高真空阶段,在管路中设置球形冷阱也是为了加大样品室和排气口间的温差, 加速脱水。直型冷阱的另一个作用是收集样品排出的毫升甚至微升量级水样, 用于微量成分或同位素测试。研究土在改性固化前后的水质成分变化情况, 同时还可研究液体在非结晶态条件下, 其中的盐分离子是否也一起升华或是部分发生升华。试验结束后, 用火焰喷灯将直型冷阱玻璃管热熔封闭, 放入恒温箱中等待水化学测试。达到10 - 3 Pa 的真空度时, 在球形冷阱中加入液氮, 进一步加大了高真空管路中的温度差, 同时继续开动真空泵和扩散泵, 使管路系统尽快达到试验要求的真空度(一般为10- 4 Pa) 。经检测, 研制设备的系统真空度达到10- 5 Pa , 可满足极高含水率海相淤泥的制样要求。使得干燥效率大大提高, 制备天津淤泥试样为3.54 个P小时。

2.2.4、管路系统的真空度测量

  低真空度粗略测量采用热偶规管。因为真空冷冻升华干燥系统由低真空逐级抽取到高真空, 所以将ZJ-51 型热偶规管和ZJ-2 型电离规管封接在真空管路系统上, 用FZH-2B/2BK型复合真空计测量真空管路系统的真空度数值。两种规管分别用于低真空度和高真空度测量。

2.3、动力部分

  机械泵又称为前置泵, 采用旋片式真空泵, 型号2XZ-2B , 关气镇时的极限全压力为6.5 ×10- 1 Pa 。如果想要达到更低压强的真空度, 则必须在机械泵抽气口上连接一台真空扩散泵。扩散泵实际上是依靠外压缩气体产生的分子流来发挥功效的, 即扩散泵将较低密度的气体压缩为较高密度的气体, 以达到前级真空机械泵能抽气的作用范围内。它和普通压气机功能不同, 压气机压缩气为数十至数百个大气压, 而扩散泵可以使数亿分之一压强的气体压缩为数百分之一压强的气体。按照扩散泵的性能, 它不可能真正抽除气体, 只起到备料的作用, 还必须与机械真空泵相配合才能抽出气体。

  压力低于10 - 1 Pa 的真空度时, 油扩散泵对气体抽出过程中的裹挟作用较大, 分子热运动的扩散作用大大降低 。起初, 用机械泵抽取真空管路中的水气, 当高于10 - 1 Pa 的真空度时, 再同时开启四级扩散泵(其理论真空度可达10- 8 Pa) , 加速系统高真空度的进程。在高真空阶段, 接通加热电炉, 使扩散泵中的硅油沸腾, 形成蒸汽流沿着中央管筒上升, 在各级塔顶上受到阻挡而从喷嘴处喷出。由于油分子温度升高而喷口截面陡然变小, 油气受到压缩, 因此速度变快。气体分子与油分子在碰撞之后开始朝着油分子运动的方向飞行, 导致大部分气体分子会扩散、混合到油蒸汽流中, 被传输到泵的下端。完成气体分子传输任务的油蒸汽被外部温度较低的外壁冷水套冷却后重新凝结为液体而流回到扩散泵的油锅底部, 被传输的气体分子因为来不及凝结而被前级机械泵抽走。这样反复工作, 就能达到系统所需要的高真空度。扩散泵工作中始终开启自来水龙头, 利用循环水对扩散泵的外壁降温。

3、试验中的注意事项

  (1) 试验过程中, 可用高频电火花真空检漏器随时检测管路、焊口、磨口及阀门等处的真空密闭情况, 对开裂漏气的地方应及时熔焊。对有极微小砂孔的地方可马上熔焊, 也可在管壁上涂抹真空脂, 暂时使用, 待试验结束后再熔焊处理。

  (2) 试验全过程必须有人值班, 停水和停电时应及时关闭系统, 释放机械泵内的压力, 防止油倒灌进入真空管路系统, 此时可以利用直型冷阱和样品室之间的温差作静态脱水。但应将样品室置于装有酒精和液氮混合液的保温桶中, 使样品室的温度低于- 50 ℃, 保证样品室中的样品不会升温融化。

  (3) 试验结束后拆卸样品室之前, 必须用电吹风反复吹烤样品室阴阳磨口处, 直到整个磨口均匀受热, 涂抹的真空脂软化、磨口处的附着力减小时, 再轻轻转动样品室, 将其缓慢拔下。否则会拉断真空玻璃管。

4、结语

  (1) 真空冷冻升华脱水干燥法是一项性能优异的土微结构制样技术, 干燥后样品的微结构保持不变。经多次的试验结果统计, 按干燥4mm ×4mm ×10mm 尺寸的土样计算, 其工作效率为 : 一般粘性土2.26 个P小时、广州淤泥4.08 个P小时、天津淤泥3.54 个P小时。经检测, 研制设备的系统真空度达到10 - 5 Pa 。干燥仪的效率受不同地区、不同成因样品的释水性能、不同的气温和空气湿度等因素的影响, 环境空气湿度大, 设备的效率就低。

  (2) 液氮冷冻后, 样品中的水变成了非结晶态冰, 体积不膨胀。在低温状态下抽真空可使冰逐渐升华, 样品脱水干燥。为保证冷冻均匀, 可以先将土样放在装有异戊烷的试管中, 再将试管放入液氮中间接冷冻3min。

  (3) 在停电或停水时, 机械泵或扩散泵无法工作, 此时可以利用直型冷阱( - 196 ℃) 和样品室( - 50 ℃) 之间的温差, 在保证样品不被融化的低温前提下作长时间的静态升华脱水, 也能达到干燥样品的目的。

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