以氧化锂为原料真空铝热还原法制备金属锂的正交实验研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)辽宁科技大学材料与冶金学院 作者:李继东

  研究了以氧化锂为原料真空铝热还原法制备金属锂的工艺过程。通过设计正交实验,分别研究了还原时间、还原温度、还原剂的加入量以及还原剂的粒度活性对金属锂还原率的影响。研究表明,通过正交实验综合分析得到最佳的实验条件及参数为: 温度控制在1170℃,还原时间控制在5 h 以内,还原剂粒度为100 目,铝粉过量15%。回收率随着还原温度的升高和还原时间的延长而提高,在还原温度为1170℃条件下,还原时间为3 h,100 目还原剂过量15% 的条件下,回收率最高达到了92.2%。

  随着锂在冶金、石油、化工等传统领域的广泛应用,特别在航空航天、能源电池、热核聚变、轻质合金等新兴技术领域的不断拓展,使得近年来金属锂的生产规模和产量得到迅猛发展,被称为21 世纪的能源金属。

  目前锂的工业生产方法为熔盐电解法,其工艺条件已趋于成熟,因此很难有所突破。随着真空技术的不断发展,真空冶金由于其独特的优势在有色金属材料生产方面得到日益广泛的应用,如合金材料和高熔点金属的真空冶炼,金属氧化物的真空还原等。而真空热还原法提取锂也有其独特的优势,相比熔盐电解,它简化了生产流程,缩短了生产周期,减少了工序及原材料消耗并且环境友好,从而降低生产成本。本文以碳酸锂和氧化铝为原料,利用真空铝热还原法制备金属锂。通过设计正交实验,分别考查了还原时间、还原温度、还原剂的加入量以及还原剂的粒度活性对金属锂还原率的影响,确定了最佳实验条件参数。这对以后的工业生产有着重要的指导意义。

  1、实验

  1.1、实验装置

  具体的实验装置如图1 所示( 图中1 为DWK-E型温控仪,2为电炉,3 为还原罐,4 为PM-3 型麦式真空计,5为真空管路,6为净气装置,7为放气阀,8为三通阀,9 为真空泵) 。本实验的还原罐采用1Cr25Ni20Si2 材质。通过真空机组即机械泵串联罗茨泵获取较高的真空度。采用DWT-702 精密温控仪控制温度,控制精度为1200 ± 1℃,制团由100 t机制千斤顶完成,并且可在0 ~ 100 t 之间调整压力。

真空实验装置图

图1 真空实验装置图

  1.2、实验过程

  具体真空铝热还原氧化锂的流程如图2 所示。实验中,每次分别称取分解后经破碎研磨过的熟料350 g( 含Li2O 255 g) 和Al 粉120 g 均匀混料,经球磨混合后放入真空干燥箱中保存待用。将混料压制成团后装入真空还原罐中,封罐装炉抽真空后开始升温同时开启侧壁加热保温层。升温至1150℃ 直至真空度最终稳定不变恒温计时。

  3、结论

  通过以氧化锂为原料真空铝热还原法制备金属锂的正交实验研究,我们了解到还原温度对锂产率的影响是十分显著,在实际生产中却不是温度越高越好,而是在有限的范围内越高越好;而还原剂的粒度要适中,不可太粗也不可太细;金属还原剂应该有所过量以保证反应高效率进行。在本实验条件下应当将最佳工艺参数条件定为:温度控制在1170℃,还原时间应控制在5 h 以内,还原剂粒度为100 目,铝粉过量15%。

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