真空碳热还原煅白制取金属镁的冷凝实验研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)真空冶金国家工程实验室 作者:杨成博

  简要分析了真空碳热还原煅白制取金属镁过程中镁蒸气冷凝所遇到的主要问题,并通过理论计算和实验提出了解决方案。首先从实验结果的对比中发现,真空碳热还原煅白的冷凝产物会发生燃烧甚至爆炸主要是钠钾等碱金属的自燃所引起的。在对冷凝区的热量分布进行计算分析后,对相应设备进行了改造,结果表明,改造后的冷凝设备对金属镁的直收率有很大提升。最后,对现存的传统真空冷凝设备提出了多级冷凝的改造方案,实验结果表明冷凝产物形貌发生明显改善,晶粒尺寸加大、氧化率降低,钾钠蒸气与镁蒸气分级冷凝,达到安全生产的要求。

  因碳热还原具有还原剂成本低、设备使用率高、对环境友好等优势,一直备受中外研究者的青睐。19世纪30年代F.Hausgirg开发了碳热还原制备金属Mg的工艺路线,并于Radentheim进行小型试验;Permanente Metals Corporation也曾用该法在Kalifornion建立了一个大型镁厂,但由于生产的镁粉具有可燃性,不久便已停产。之后Winand及其同事进行了真空碳热还原段白的小型和扩大试验,最终以镁粉造成真空管道堵塞而宣告失败;最近,澳大利亚CSIRO研究院在蒸气冷凝上有了突破性进展,他们采用拉法尔喷嘴喷射超音速气体来使镁蒸气急速冷却,在保证冷凝镁粉不发生爆炸的条件下进行了半工业化试验。

  真空冶金国家工程实验室在真空碳热还原制备金属Mg的研究中也取得了一定成绩:李一夫和罗启分别对真空碳热还原菱镁矿和红土镍矿进行了研究;而李志华则解决了真空碳热还原过程中反应室的喷料问题;田阳对碳热还原过程中氟化钙的催化机进行了深入分析;郁青春则在其论文中阐述了提高还原率的方法。日前,作者正致力于真空碳热还原煅白的实验研究,但镁蒸气的冷凝效果却无法达到收集要求,不仅得到的镁晶粒尺寸过小,而且氧化率高,极易发生燃烧甚至爆炸,在增加金属灼损率的同时,也威胁生产安全。因此,镁蒸气冷凝是否可以有效控制就成为该法能否走向工业化生产的关键所在。

  1、理论分析

  1.1、冷凝区热量的输入

  如图1所示,反应区(高温区A)的热量通过三个途径进入冷凝区(低温区B):

  (1)反应区通过联接套管(冷凝管C)向冷凝区辐射的热量。辐射热在高温下是主要的传热方式,它可以在真空中传播,不需要任何物质媒介。

  (2)过热镁蒸气进入冷凝区后冷凝成为固体镁所放出的热量。

  (3)通过还原区坩埚表面向冷凝区辐射的热量。由于整个还原区坩埚密封且都被保温毡包裹,因此与前两种输入方式相比,这种方式可以忽略不计。

真空炉示意图

图1 真空炉示意图

  4、总结

  (1)冷凝区内温差较大是造成碱金属蒸气与镁蒸气无法分开冷凝的主要原因。通过理论计算和分析,现有传统真空设备中辐射热量占冷凝区输入热量的62%,镁蒸气带入冷凝区的热量占38%。辐射传热的控制对蒸气冷凝起到至关重要的作用。

  (2)对于用传统设备进行的真空碳热还原煅白的实验,金属Mg的灼损率很高,容易燃烧和爆炸,直收率低生产危险性大。在改变了辐射散热的输入量后,相同冷凝条件下的直收率有了明显改善。而在运用多级冷凝设备的对比实验中,直收率提高,冷凝产物达到收集要求,不仅晶粒尺寸大氧化率低,而且方便收集利于安全生产。

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