氮氧化铪薄膜力学与光学特性研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州空间技术物理研究所 作者:董茂进

  氮氧化铪薄膜透射率高,带隙宽,机械性能好,是一种较好的窗口保护薄膜。采用离子束辅助反应蒸发的方法沉积具有高透射率的多光谱氮氧化铪薄膜,通过控制沉积速率改变膜层中N、O 化学计量比,研究氮氧化铪中N、O 化学计量比不同对薄膜力学和光学性能的影响规律。随着沉积速率从0.8 减小到0.05 nm/s,氮含量增高,薄膜的硬度从7.29 增大到10.67 GPa,氮氧化铪薄膜的折射率从1.95 降低到1.80,而消光系数从1 × 10 -3 增大到8 × 10 -3,禁带宽度从5.62 减小到5.5eV。

  红外窗口材料除了必须具有高的红外透过率、低吸收系数等优良特性外,还必须具有高的机械强度、耐磨损、抗风沙雨蚀、抗化学腐蚀等性能,且在高温、低温及辐射作用等各种苛刻条件下,其光学和物理化学性能稳定性良好。

  目前使用的ZnS 红外光学材料,不能同时具有所需的光学、热学性能和机械性能。氧化铪密度9.68 g /cm3,熔点2758℃,作为金属氧化物,其原子结合以离子键为主,原子间有较强的结合力。此外,氧化铪有较大的能带带隙( 5.68 eV) ,故而薄膜从可见光到红外光波段( 0.2 ~ 12 μm) 都有较高的透过率,而铪的氮氧化物具有更高的硬度,同时在中波红外和长波红外具有较高的透射率。在ZnS 基片上镀制氮氧化铪薄膜是解决红外光学系统窗口材料问题的可行办法,这种膜层除具有红外透明、吸收系数小等优良的光学性能外,还应能抗热冲击、耐高温,与衬底附着良好。氮氧化铪薄膜作为多元化合物,讨论N、O 不同化学计量比对其力学和光学性能影响就具有重要意义。

1、实验

  离子束辅助反应技术是在气相沉积镀膜的同时,利用载能离子轰击薄膜表面,将其携带的能量通过轰击过程转移给薄膜原子,同时离子与气相沉积的原子、离子发生反应,生成薄膜。

  在美国DENTON 公司引进的全自动离子辅助光学镀膜机上进行氮氧化铪薄膜的镀制工作。采用电子枪蒸发、离子束辅助反应的方法镀制,基底用的是化学气相沉积(CVD) ZnS 基片,如图1 所示。实验步骤为:首先清洗基底,先后用纯度为99. 9% 的丙酮和无水乙醇超声波各清洗15 min,用专用清洁纸擦干后装入真空室;用机械泵扩散泵将真空度抽至2 × 10 -2 Pa 后,将真空室加热到150℃,保持30min,使真空室内壁上的气体尽量放出来,以提高沉积时的真空度。待本底真空度达到3 × 10 -3 Pa,开始离子源清洗。用离子源轰击基底10 min,其中在轰击时离子源的能量控制在60 ~ 90 eV。

离子束辅助反应镀膜系统示意图

图1 离子束辅助反应镀膜系统示意图

  采用纯度99.99% 的氧化铪膜料,通过调整电子枪的束流密度来调整蒸发速率,改变了HfOxNy中x、y 的值,得到不同化学计量比的氮氧化铪薄膜。Hf、N 之间成键结合困难,只要有O 存在,Hf 总是容易与O 结合,这使我们在试图制备氮氧化铪薄膜时,要尽可能得制定、使用一些有利于铪氮结合的条件。

  选取不同沉积速率下的样品进行氮氧化铪薄膜镀制实验,沉积时离子源通氮气,通气量30 mL/min( 标准状态) ,沉积时基片温度为150℃。其中1 号- 5 号分别表示沉积速率为0.05,0.10,0.20,0.40,0.80 nm/s 的样品,膜层厚度均为1500 nm。

3、结论

  采用离子束辅助反应沉积的方法,通过控制氧化铪的沉积速率调整氮氧化铪薄膜中N、O 比例,得到不同N、O 化学计量比的氮氧化铪薄膜,并讨论其力学和光学特性。随着沉积速率从0.8 减小到0.05 nm/s,氮含量增高,薄膜的硬度增大,从7.29增大到10.63 GPa。随着沉积速率越小,薄膜中的氮含量越高,氮氧化铪薄膜的折射率越小,消光系数越大,沉积速率从0.8 减小到0.05 nm/s,折射率从1.95 降低到1.80,而消光系数从1 × 10 -3 增大到8× 10 -3,禁带宽度从5.62 减小到5.5 eV。

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