磁控溅射法制备BiFeO3/CoFe2O4多铁性复合薄膜及其铁电铁磁性研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)暨南大学物理系 作者:于明泽

  用磁控溅射法在Pt/TiO2/SiO2/Si 衬底上成功制备了BiFeO3 (BFO)/CoFe2O4(CFO)层状结构磁电复合薄膜,测试结果显示此磁电复合薄膜在室温下同时存在铁电性和铁磁性。在70V 极化电压,室温条件下,剩余极化强度(2Pr)和矫顽电场强度(2Ec)分别为77 μC/cm2 和678 kV/cm;饱和磁化强度(2Ms)和矫顽磁场强度(2Hc)分别为154 emu/cm3 和2.6 kOe。

  1970 年,Aizu 根据材料的铁电、铁磁、铁弹三种性质有一些相似点,将其归结为一类,提出了铁性材料的概念 。1994 年,Schmid 提出了多铁性材料的概念,即具有两种以上铁性的单相化合物 。但是,铁电性产生的必须因素是氧八面体中心的过渡金属离子的d 电子轨道为空轨道,产生铁磁性的必要条件是过渡族金属离子的d轨道占据半满的电子,然而d 电子的存在抑制了铁电性的产生,因此这两个因素很难同时满足;并且铁电材料通常是一种绝缘体,而铁磁材料通常是导体。这些条件相互制约,使得同时具备铁电性和铁磁性的单相多铁性材料非常稀少。

  BiFeO3(BFO)是一种具有菱形扭曲的钙钛矿结构的多铁性材料,室温下同时具有两种结构有序,即铁电有序(Tc=1103 K)和G 型反铁磁有序(TN = 643 K),是少数室温下同时具有铁电性和铁磁性的多铁性材料之一。研究结果显示薄膜形态的BFO 比块体材料的BFO 的Pr 值要大一个数量级,新加坡的J.Wang 在单晶SrTiO3 衬底上制备的BFO 薄膜的Pr 值达到50~150 μC/cm2。然而,BFO 的螺旋磁结构使得其在低磁场下仅表现极弱的铁磁性。CoFe2O4 ( CFO)是一种尖晶石型晶体结构的磁性材料,具有磁各向异性高、矫顽场大、电阻率高,化学性能稳定等优点,因此,本实验选用该铁磁相材料,由BFO/CFO 组成复合相结构的多铁性薄膜。

  磁电效应是指多铁性材料在铁电相和铁磁相的耦合乘积协同作用下,产生的复合效应,具有磁电性的磁电材料可以用于设计磁- 电- 力转换器、磁传感器、移相器、衰减器,及新型存储器等器件[8]。因此,被广泛的关注,成为当今功能材料的研究热点。将铁电、铁磁两相物质交替地沉积在基片上就可以得到2- 2 型叠层结构的磁电复合薄膜。由于这种结构的实用性以及制备工艺易于控制,使得人们对其进行了不断的尝试和探索。2004 年,H.Zheng 等报道了用激光脉冲沉积(PLD)法制备的2- 2 型BaTiO3/CoFe2O4 复合薄膜的磁电效应。注意到磁控溅射法具有速度快、易掌控,成本低等特点,我们选用前述两种铁电和铁磁性能优越的材料(BFO、CFO),以叠层结构的方式,用该方法制备了磁电复合薄膜,并对其铁点、铁磁性能进行了研究。

1、实验

  实验使用的镀膜设备是中国科学院北京科学仪器研究中心生产的JED- 400 磁控溅射镀膜机。BFO 靶是用分析纯的Bi2O3 和Fe2O3 按摩尔比1:1 配比,在箱式炉中820℃烧结3 h 而成;CFO靶是用分析纯的CoO 和Fe2O3 按摩尔比1:1 配比, 在箱式炉中1200℃ 烧结3 h 制得。

  BiFeO3/CoFe2O4 复合磁电薄膜的制备分为两步:第一步,在Pt/TiO2/SiO2/Si 衬底上沉积一层150 nm的CFO 膜层,溅射功率为5.3 W/cm2,然后,在空气气氛下800℃退火3 h;第二步,在CFO 膜上再沉积一层800 nm 的BFO 膜层, 溅射功率为4 W/cm2,然后,在空气气氛下650℃快速退火30 min。为了对比实验结果,同时分别制备了单一的BFO 膜和单一的CFO 膜。顶层Pt 点阵电极的制备采用直流溅射法, 以孔径为0.1~0.15 mm 的掩膜片作掩膜, 溅射功率1.5 W/cm2,电极厚度控制在150 nm 左右。实验中薄膜厚度的测量使用美国AMBIOS 公司的XP- 2 型台阶仪。图1 BiFeO3/CoFe2O4 复合磁电薄膜的结构示意图。

 BiFeO3/CoFe2O4 复合磁电薄膜的结构示意图

图1 BiFeO3/CoFe2O4 复合磁电薄膜的结构示意图

  实验中薄膜的晶体结构分析采用德国Bruker 公司的D8 ADVANCE- X 射线衍射仪,薄膜的表面形貌分析采用美国热电公司生产的Autoprobe CP Research 原子力显微镜,铁电测试采用美国Radiant 公司Precision Premier II 铁电测试系统,薄膜的磁性能测试采用美国Lake ShoreCryotronics 公司的Lake Shore 7410 VSM 震动样品磁强计。

3、结论

  用磁控溅射法在Pt/TiO2/SiO2/Si 衬底上成功制备了BiFeO3 (BFO)/CoFe2O4(CFO)复合磁电薄膜。检测结果表明,除了CFO、BFO 和少量BFO杂项以外,并没有其他化合物存在;复合膜结构在室温下同时存在较好的铁电性和铁磁性,在70 V 极化电压,1 kHz 频率下, 剩余极化强度(2Pr)和矫顽电场强度(2Ec)分别为77 μC/cm2 和678 kV/cm;室温条件下,饱和磁化强度(2Ms)和矫顽磁场强度(2Hc)分别为154 emu/cm3 和2.6 kOe。

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