FePtAg-C纳米颗粒薄膜的制备及表征

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)台州学院物理与电子工程学院 作者:欧阳莹雪

  采用磁控溅射法在硅基片上生长FePt 纳米颗粒薄膜。在硅片表面生长MgO籽层用来引发FePt 合金薄膜的fct 织构,加入C来减小其颗粒尺寸,加入Ag 来增强其L10有序度。采用X射线衍射仪(XRD)、超导量子干涉仪(SQUID)和高分辨率透射电镜(TEM)对FePt 薄膜进行表征。结果表明制备的薄膜样品具有优良的L10相结构,其M-H曲线表明方形度很好,垂直矫顽力HC有2 467 kA/m,颗粒大小为10.4 nm。该薄膜非常适合用做下一代高密度磁存储媒质,可有效提高信息存储密度。

  引言

  在当代信息社会,电脑已经在各个领域中广泛使用。众所周知,电脑的存储部件-硬盘主要采取磁性材料作为其存储媒质。自从上世纪50年代美国IBM公司推出第一个电脑硬盘RAMA以来,在过去的60多年里,硬盘磁存储技术得到迅猛发展;随着巨磁阻(Giant Magneto-Resistance,GMR)技术在磁头上的应用,硬盘数据存储密度大幅度提高,而且存储模式从传统的平行存储更新为垂直存储。存储模式的更新换代迫使磁存储媒质也要紧跟着进步、提升其性能。现行硬盘磁存储媒质材料为CoCrPt合金,其存储密度为100~500 Gbits/in2。但是,随着硬盘存储密度的进一步提高(近期目标是1 000 Gbits/in2),单个记录单元的尺寸进一步减小,Co系合金将逼近其超顺磁极限、失去磁性,而无法作为存储媒质。所以,相关研发工程师必须开发新型高矫顽力的磁存储材料。

  在众多新型磁性材料中,L10相的FePt合金因其在室温下具有极高的磁晶各向异性能Ku(最高可达7.0×106 J/m3)和矫顽力HC(最高到7.96×104 kA/m),并且在晶粒尺寸小到3 nm的时候仍能保持优良的磁性和热稳定性,由此成为超高密度磁存储介质的最佳候选者。但是,在目前阶段,FePt薄膜尚无法取代成熟的CoCrPt作为硬盘磁存储媒质,因为符合高密度磁存储要求的FePt薄膜的生长工艺条件比CoCrPt苛刻太多,成本更高,在将FePt薄膜作为磁存储媒质应用于电脑硬盘领域、实现产业化之前,还必须进一步降低其颗粒大小(到4 nm级别)、降低薄膜的生长温度。研究表明,掺入Ag有助于降低FePt的L10有序转变温度,掺入C将有助于分隔FePt材料、减小其颗粒尺寸。但是,工作尚存在一些不足之处,比如FePt薄膜的磁学性能不佳等,需要进一步改进。

  将采用磁控溅射方法制备FePtAg-C纳米颗粒薄膜,利用MgO籽层来引发FePt薄膜中的fct织构,在FePt生长过程中同时掺入Ag和C来降低L10有序转变温度和颗粒尺寸。通过XRD、SQUID和TEM的表征,来探讨掺Ag和C对FePt薄膜的磁性和颗粒形貌的影响。结果表明,MgO籽层和掺Ag能够有效提升FePt纳米颗粒薄膜的磁学性能,掺C可降低FePt纳米颗粒薄膜的颗粒大小。

  1、实验材料与方法

  1.1、薄膜制备

  在实验中,将一片表面有热氧化硅层的多晶硅片用丙酮溶液超声清洗干净,置入一多靶磁控溅射仪的腔体中,真空度为2×10-6 Pa。利用磁控溅射法在硅片上先后沉积MgO籽层和FePtAg-C膜层。第一步,先生长MgO籽层:把硅片加热到100 ℃、稳定1 h,然后在MgO靶上加200 W的交流电源,通入0.15 Pa的氩气流,薄膜的生长速率为2 nm/min,溅射时间大约5 min,得到厚度为10 nm的MgO籽层。第二步,生长FePtAg-C 膜层:把生长有MgO籽层的硅基片加温到500 ℃,利用单质Fe、Pt、Ag和C靶把Fe、Pt、Ag和C四种材料同时溅射到硅基片上,氩气流也是0.15 Pa,调控不同的功率,使得Fe、Pt和Ag的配比为45∶45∶10(原子比),这样Fe和Pt的比例为1∶1,而Ag对FePt合金的掺杂浓度为10%,C的体积比为40%,整个FePtAg-C膜层的生长速率是1 nm/min,溅射时间约为380 s,这样获得的膜厚为6.4 nm。

  图1显示了该样品的膜层结构。薄膜溅射完毕,让样品在真空腔中冷却到80 ℃以下,然后再取出来,开展下一步表征工作。

FePtAg-C/MgO/Si的膜层结构图

图1 FePtAg-C/MgO/Si的膜层结构图(单位:nm)

  1.2、薄膜表征

  利用X 射线衍射仪(XRD,Bruker AXS D8 Ad⁃vance,Cu Kα射线)表征FePt纳米颗粒薄膜的相结构,利用超导量子干涉仪(SQUID MPMS XL,Quan⁃tum Design)来测量薄膜的磁滞(M-H)曲线,利用高分辨率的透射电子显微镜(TEM,Technai 30)来表征样品的微观形貌。

  3、结论

  利用磁控溅射法在热氧化硅基片上成功制成了FePtAg-C颗粒薄膜(其中有MgO籽层),并利用XRD、SQUID和TEM分别表征其织构、磁性和微观形貌。结果表明,掺C后的FePt薄膜颗粒大小明显降低,并达到10.4 nm±2.4 nm。一层10 nm 厚的MgO籽层有助于帮助FePt薄膜形成L10相织构,掺Ag后的FePt薄膜的磁学性能得以改善(垂直矫顽力HC高达2 467 kA/m,磁滞曲线的方形度很好;各向异性能高达4.1×106 J/m3)。这些性能远远优于现行的硬盘磁存储媒质CoCrPt 合金薄膜。由此证明,FePt是一种优异的磁存储材料,在下一代电脑硬盘产品中将有很好的前景用途。

  FePtAg-C纳米颗粒薄膜的制备及表征为真空技术网首发,转载请以链接形式标明本文首发网址。

  http://www.chvacuum.com/application/film/016121.html

  与 真空镀膜 FePt颗粒薄膜 相关的文章请阅读:

  真空镀膜http://www.chvacuum.com/application/film/