H13钢-TiAlN渗/镀复合层承载能力研究
在H13 钢离子氮化基体上沉积TiAlN 镀层，在其表面形成渗镀复合层，研究渗氮基体不同表面预处理对渗/镀复合层微观形貌及承载能力的影响。用压痕和划痕试验综合检测膜基体系的承载能力，用扫描电镜和光学显微镜观测渗镀层厚度、表面和截面形貌。结果表明: H13 钢渗氮处理后的表面抛光预处理有助于之后镀膜生长的镀层结构致密，渗氮引起的表面疏松层使得镀层的表面缺陷增多、晶柱露头尺寸不均匀。H13 钢渗氮表层形成的高硬度和平缓的硬度梯度，能有效地抑制压入承载时镀层的开裂剥落失效。渗氮基体表面未经抛光去除疏松层预处理的试样，划擦时镀层易产生剥落失效，抗划擦能力下降。
热作模具在生产服役过程中常需要承受高温和高载荷的作用，模具会发生变形、开裂、热蚀、热磨损及热疲劳等失效。热作模具的失效大多始于模具表面，科学研究和工程实践都证明表面处理是提高热作模具使用寿命的有效技术途径之一。
H13 钢是一种工程上常用的热作模具钢，已有较多研究涉及在H13 钢表面沉积镀覆硬质镀层，或者利用渗镀复合处理技术提高H13 钢作为热作模具材料使用的综合性能。虽然单一的硬质镀层在一定程度上可以改善H13 钢的耐磨损、耐高温、抗热疲劳性能，但是由于基体与硬质镀层间结合问题始终是膜基体系的薄弱环节，特别是在实际生产高温/高载条件下，基体很难给予镀层足够的支撑，因此极易发生早期开裂及脱落失效。渗镀复合处理时，镀前的渗氮处理提高了基体硬度，如果在较高硬度的渗层基础上仍能保证镀层的优异结合强度，则可以充分发挥渗层基体对镀层的支撑能力，从而提高了镀层的承载能力及其使用寿命。另一方面，渗氮层的结构改进对改善复合层结构性能起到了重要的作用。
为提高渗层基础上镀层的结合强度，渗镀复合工艺中镀膜前一般需要对渗氮后的基体表面进行必要的过渡处理，这些处理会有会使得复合层结构发生变化，从而影响渗/镀复合层的综合性能。因此真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为有必要详细研究渗氮层的表面过渡处理对复合层微观结构和综合性能的影响。
关于渗/镀复合处理层的综合性能的评价，可以简单地借鉴镀层的综合性能评价方法，即通过测试镀层的硬度、膜基结合强度、耐磨性等，做出某一镀层性能的定性或半定量的判断。本文提出用“承载能力”性能指标来判定评价渗/镀复合层的综合性能，具体内容就是指在一定载荷下，用一定几何形状的压入或划擦复合处理层，根据开裂和剥落的情况，半定量地判定复合处理层的综合性能，因此本文中的“承载能力”可以定义为材料表层抵抗压入和划擦的综合能力。
1、实验材料与方法
基体材料选用热处理后的AISI H13 钢，硬度48-52HRC。基体表面用金相砂纸预磨后再用粒度5μm 的金刚石研磨剂抛光，随后丙酮超声波洗30min 后热风吹干。处理后H13 钢试样的离子氮化工艺参数如下：氮化温度为460℃，氮化气体为NH3，气体流量为1 L /min，炉内气压270 Pa，氮化时间为8 h。离子氮化总深度约为150 μm，表面化合物层厚度大约6.5 μm。
渗氮后的试样表面设计了两种过渡处理状态，一是抛光去除渗氮形成的化合物层表面的粗糙疏松层，二是抛光去除全部化合物层，过渡处理是1000号金相砂纸打磨后抛光。选取表1 所示的4 种不同的基体试样进行镀膜。镀膜采用英国TEER 公司生产的UDP-650 /4 型闭合场非平衡磁控溅射离子镀膜设备，TiAlN 镀层工艺如下：真空度为4 × 10 -3 Pa，分别选用纯度为99. 9% 的Ti 靶和含Al70% 的TiAl合金靶各两块( 145 mm × 345 mm × 8 mm) 。溅射气体为纯度99. 999%的Ar 气，流量为30 mL /min。镀层的制备是先在基体表面镀一层Ti 金属层，之后逐渐通入N2镀TiN 层，最后镀TiAlN 层。镀膜过程中的N2流量是通过检测靶表面的溅射离子光强(OEM) 进行动态反馈控制。
采用Hitachi S-4800 场发射扫描电子显微镜(SEM) 观测镀层厚度、表面和截面微观形貌。在MH-5 数字显微硬度计上试样的表面显微硬度( 载荷分别为100，25，10 g) 和截面显微硬度分布( 载荷100 g) 。采用压痕实验和划痕实验综合检测膜基体系的承载能力，压痕试验采用HRD-150 电动洛氏硬度计，压头为Rockwell-C 金刚石圆锥压头，压入载荷为1470 N，在试样边缘和中间各压入一个点；划痕试验采用HT-5001 型划痕试验仪，所用金刚石半球形压头半径为200 μm，恒定载荷为40 N，划痕长度为3 mm，两次重复实验；然后在SUNNY-XJZ 金相显微镜下放大100 倍观察压痕全貌并在400 倍下观察压痕边缘局部开裂和剥落情况，判定其抵抗压入的能力；同样用金相显微镜观察划痕边缘和槽底的开裂和剥落情况，判定其抵抗划擦的能力，以判定不同渗镀处理工艺对复合层承载能力的影响。
表1 四种不同膜基体系
3、结论
(1) H13钢渗氮处理后的表面抛光预处理有助于之后镀膜生长的镀层结构致密，提高结合强度； 渗氮引起的表面疏松层可使镀层的表面缺陷增多、晶柱露头尺寸不均匀；
(2) 压入载荷下，渗层通过改变压头下方基体表层的塑性变形区，来改善“硬镀层/软基体”间形变的不协调性，从而提高渗/镀复合体系的抗压入承载能力；
(3) 划擦实验结果表明渗氮基体表面未经抛光去除疏松层预处理的试样，镀层易产生剥落失效，抗划擦能力下降。
