真空计量的现状及发展趋势(2)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)国防科工委 真空计量一级站 作者:张涤新

4、分压力测量与校准

  在航天、航空、电子、核能等工程中, 分压力测量与校准有着广泛的应用。要使质谱计具有较高的定量分析能力,必须要有精确的分压力测量技术和切实可行的质谱计校准方法。为此对分压力测量技术和校准方法进行研究是十分必要的。

  质谱计定量分析的用途非常广泛。在航天研究领域里,卫星、飞船、空间站等航天器在飞行中的空间环境是十分复杂的。人们越来越重视空间环境的气体、离子、粒子的成分和浓度的检测,质谱计则起到了重要的作用。目前,质谱计已用于卫星轨道的成分检测、空间诱导环境的污染检测、生保系统中的大气检测、 空间模拟和环境检测等方面。例如,采用质谱计对航天推进剂的泄漏状况进行安全检测,对液氢、液氧、肼、四氧化二氮的环境浓度进行监测和报警,以保证航天器发射现场的安全。

  根据压力的范围变化,质谱计定量分析还有多种用途。在大气压下通过气体取样技术可用于环境保护中的各种废气分析、生物发酵技术和医药科学中的呼吸气、 血气分析; 在中真空范围可用于半导体生产溅射过程的定量分析;在中、低真空范围可用于冶金、化工和燃烧过程中的工艺控制; 在高真空和超高真空范围可用于高能粒子加速器、热核聚变、表面科学等尖端研究领域;在极高真空范围可用于空间真空探测。

  在质谱计校准方面, 1972年美国真空学会公布了有关标准(AVS Standard,2.3-1972)并对质谱计的性能指标、工作条件、校准系统和校准方法等都作了详细描述。随着对质谱计校准研究的深入, 1993年新的标准取代了1972年发布的标准。

  1985年5月,由美国NIST和美国真空学会资助,召开了首届国际残余气体分析仪校准讨论会。会议指出: 四极质谱计在科学及工业技术中的广泛应用,在许多方面提出了定量数据的要求,必须对仪器的性能、校准技术进行深入研究。 1986年4月美国首次召开了质谱计校准和应用专题讨论会,会上成立了美国真空学会质谱计校准推荐方法起草委员会, 并决定定期召开专题的讨论会。

  美国NIST从1980年初就一直开展分压力质谱计校准技术研究, 每年制定研究计划, 获得了大量研究数据。这项工作现在仍在继续进行之中。可见分压力质谱计校准技术研究是一项十分艰巨的工作。

  1993年, 我国清华大学建立了一台分压力质谱计校准与应用研究系统, 对美国MKS公司生产的PPT四极质谱计进行了长期校准。南京电子管厂研制了质谱计定量分析系统并提出了混合气体的质谱计定量分析方法。我国电子科技大学和东南大学也提出了一些质谱计定量分析的方法。

  1999年,我站建立了动态流量法分压力质谱计校准装置,为质谱计的校准方法研究提供了硬件平台。通过初步的实验研究发现,影响质谱计测量结果准确性的参数比较多,例如,灵敏度、分辨本领、质量刻度、 二次电子倍增器(SEM)电压、四极杆电压、发射电流等,而系统本底、质谱计的烘烤时间、质谱计的使用历史、质谱计的使用方法等外在因素也会对质谱计的测量产生很大的影响。要使质谱计得到准确可靠的测量数据, 只有分压力校准装置硬件平台还远远不够,还必须在质谱计的校准方法、 质谱计的性能等方面进行长期和深入研究。在已建的“ 分压力质谱计校准装置”上, 继续开展分压力测量和校准技术研究, 研究质谱计校准的方法和掌握质谱计的正确使用条件及解决质谱计的精确定量分析问题,从而满足国防科技工业对质谱计校准的需求。

5、抽速测量与校准

  各种真空泵抽速测量的历史很久,由于很难规定统一的测试条件,为此,到目前为止还没有建立起统一的标准。当前, 国际标准化组织(ISO)已公布了几种真空泵抽速的测试规范, 我国也制定并发布了真空泵抽速的行业测试标准, 这为今后统一抽速测量与校准的标准建立创造了必要的条件。

6、空间真空测量技术研究

  在空间环境中,真空测量、探测和模拟等已成为空间科学中的重要内容。由于在宇宙空间中存在着真空、太阳辐射、空间热沉、粒子辐射、宇宙尘埃等自然环境参量和火箭、卫星和飞船所引入的加速、 振动、 冲击、 自旋、 着陆等诱发环境参量。真空是空间诸环境参量中的基本因素,为此空间真空测量与地面一般真空系统中的测量相比, 具有许多不同的特点, 是特殊条件下的真空测量[5]

  关于空间真空测量技术的研究,已引起美国、俄罗斯、欧共体等国家的高度重视。他们已开展了这方面的研究工作, 做了大量的工作。

  航天器在轨运行时, 要经受超高真空、 超低温等严酷的空间环境的考验。考虑到分子沉、 太阳辐射、 原子氧、 微尘埃、 微重力等众多环境因素作用必然造成空间气体氛围远远偏离平衡态,航天器相对于空间气体的高速定向运动要比气体分子混乱运动的最可几热运动速度大很多倍;考虑到航天器采用自旋稳定,其真空规入口相对于飞行方向的夹角不断地变化着,因此,空间真空测量的对象是在无穷空间内运动 (速度为1~10 km/s或更快), 非稳态的综合环境作用下进行的。由于在此情况下,“ 压力”失去其原有的物理意义,真空测量显得比较复杂和困难,因此, 航天器上的真空测量不仅要考虑方向性效应、质量选择效应、原子氧再复合效应、空间固有离子的侵入、 复杂而变化的被测对象、航天器喷气放气效应等诸多因素,而且还要考虑外来带电离子的辐射、电磁场等因素的干扰, 必须研究抗各种离子辐射、 电磁场干扰的快速测量技术和不断变化入射方向的真空测量技术。

  空间真空测量技术研究在国外杂志上已有很多报道,并投入了大量的人力和物力,开展了这方面的研究工作。然而, 在可能查到的文献中, 有关空间真空测量的理论还不完善, 还没有全面和系统的进行论述, 还有许多问题有待于进一步探讨。

  我国十分重视航天技术的发展, 真空度作为一项重要的空间参量, 已引起有关部门、 卫星和飞船设计总师的关注。但就空间真空测量而言, 在国内只是刚刚开始, 为此开展空间真空测量技术的研究显得十分重要。空间真空测量技术研究涉及的内容十分广泛, 工作量大,技术难度高。这是一个中、 长期的研究项目, 需要分阶段、 有计划、 有步聚地长期进行研究。

  为了开展空间真空测量技术的研究, 今后必须做以下几方面的工作:(1), 开展非平衡态分子流理论的研究, 为空间真空测量提供理论基础;(2), 研制适用于空间真空规和方向性真空规,以用于航天器上的真空度和定向流的测量;(3)开展空间质谱技术研究,研制空间质谱计,用于航天器上的分压力测量;(4)依据空间科学的高可靠性要求,需要提高现有真空计量标准的准确度,发展原位置标准,开展超高和极高真空标准的研制工作;(5) , 依据空间真空测量的特殊性,需要建立定向流校准系统、超音速分子流校准系统和非平衡态分子流校准系统,以解决空间真空测量中的真空校准问题。通过采用理论与实验相结合的研究方法,有针对性地开展非平衡态分子流的研究,研制空间真空规,建立定向流校准装置,为空间真空测量研究奠定技术基础。

7、真空计量的发展趋势

  通过查阅国外有关学校刊物,实地考察国外真空计量的技术机构,多次参加国际真空会议进行学术交流,在多方面获得信息和大量调研的基础上,将真空计量的发展趋势可概括如下:以美国NIST和欧洲一些发达国家真空计量实验室,在完善和改进已建真空计量标准性能的基础上,研究重点放在了提高真空计量标准的测量精度, 延伸校准上限和下限; 不断完善真空度(全压力),分压力和气体微流量(或漏率)计量标准的体系,建立了相应的计量标准; 研究真空度(全压力)、分压力和气体微流量(或漏率)的测量与校准技术; 发展特殊环境条件下的真空测量与校准技术, 不断开拓了新的研究领域。

  真空计量的发展重点可概括如下: (1)开展超高、极高真空校准技术研究,延伸真空校准的下限;开展微小气体流量(或漏率), 精确校准技术研究,减小测量不确定度;完善和充实真空计量标准的体系;(2)建立一些常规性的、 利用效率高的、便于移动的、实用性的真空计量标准,用于真空规的在线校准,为生产现场解决真空校准的实际问题;(3)开展空间真空测量与校准技术研究,开展空间质谱技术应用研究,扩大真空计量的研究领域; (4)对已建真空计量标准进行维护,并不断改进、完善和提高,是对真空计量标准研究的继续和以便充分发挥已建真空计量标准的作用;(5)加强基础和理论方面的研究, 深入开展真空(全压力)分压力和气体微流量 (或漏率) 测量技术、校准技术和量值传递技术的研究, 是对以往工作的继续和深入;充分发挥技术优势, 跟踪国外发展动态,开展基础性课题的研究,以保持真空计量专业的持续发展。

参考文献:
  [1] 李旺奎. 真空计量标准的国际比对[J]真空与低温, 1983,2(2):15.
  [2] 李旺奎. 西德PTB的真空计量[J] 真空与低温, 1998,7(4):39.
  [3] 张涤新,吕时良,李旺奎,等.恒压式微流量计的研制[J] 真空与低温, 1994,13(4):201.
  [4] 张涤新,李得天,张建军,等.正压漏孔校准装置[J] 真空科学与技术, 2001,21(1):55.
  [5] 达道安, 李旺奎.空间真空技术[M],北京:宇航出版社.1995

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