真空计量的现状及发展趋势(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)国防科工委 真空计量一级站 作者:张涤新

1、引言

  真空计量要满足在真空应用中量大面广的实际需要,解决其真空测量和校准问题,可以为真空应用提供计量服务和技术保障。正是真空应用对真空计量不断增长的需要和越来越高的要求,促进了真空计量学的发展,使真空计量的研究领域不断扩充,量程不断延伸,精度不断提高。真空计量已成为计量学一个新的独立分支,在国际上得到了承认。

  真空计量中三个基本物理量是真空度(全压力p和分压力pi)、气体微流量(Q)和抽速(S)。真空计量的主要研究内容为:(1)真空度(全压力)的测量与校准;(2)真空质谱分析、分压力的测量与校准;(3)气体微流量(或漏率)的测量与校准;(4)真空泵的抽速测量。

  真空计量学是有关真空测量和校准的知识领域,包括理论和实践的各个方面。在计量学中,计量标准不是一台台孤立的仪器和设备,而是一个个完整的、统一的、有机的体系。建立国家级计量标准,要求不同区域(或不同实验室)相同类型(或不同类型)的计量标准之间以相互标准作为基础。

  在国际上,许多国家建立了真空计量中心,建立了国家级真空计量标准,形成了真空量值传递系统。真空计量标准的国际化比对,是真空计量学发展的重要阶段,是真空量值统一的中心工作。国际标准化组织(ISO)设立的真空科学技术委员会(TC)颁布了一系列有关真空计量方面的国际标准和国家标准文件,促进了在国际范围内真空量值的统一。[1]

  1980年以来,在国际计量局(BIPM)组织下,在世界范围内开展了统一真空度量值的工作,历时近10年,12个国家级真空标准参加了以德国PTB真空标准为核心的国际比对。1987~1989我站参加了这一国际比对,比对结果一致性小于1.5%,优于12个国际比对 2%的平均值。 此后,我站还与意大利 IMGC、美国NIST 等进行了多次真空量值的直接或间接比对,均取得了良好的一致性。

  1990年以来,真空计量的研究重点放在了气体微流量和分压力的测量与校准上,建立了相应的计量标准, 开展了国际间真空漏孔的比对工作。 1980~1999年,我站与国家计量研究院先后进行了三轮真空漏孔的国内比对, 取得了较好的结果,具备了开展国际比对的条件。我站正在与美国NIST进行标准漏孔的国际比对, 与国际上统一漏率量值, 以保证漏率量值的校准精度。

  目前,我站已建立了较完整的真空度(全压力)、分压力和气体微流量(或漏率)的计量标准体系, 建成了国防真空校准实验室, 基本上满足了真空应用对真空计量的需求。

2、真空度(全压力)测量与校准

  在真空计量中, 真空度(全压力)测量与校准占有十分重要的地位,它是分压力、气体微流量(或漏率)计量的基础, 技术上相对比较成熟, 在真空应用中占有较大的比重。

2.1、真空度(全压力)测量

  在真空度测量方面, 目前,已有从105Pa压力到极高真空(10-11Pa)的各种真空计,有工业化的产品。当今, 根据真空应用中对真空计使用要求,国际上真空计的新产品正在向小型化、一体化、集成化、系统化和智能化的方向发展。小型化是指真空计的体积越来越小;一体化是指真空计测量单元与规管集成为一体; 集成化是指将多台真空计组合成一台; 系统化是指将真空度测量与控制相结合; 智能化是指真空计具有自我诊断、 自我保护、 自动操作、 数据采集与处理的综合功能。

  真空计小型化是电子技术的产物, 它是一体化和集成化的基础。小型化使真空计便于安装;一体化提高了真空计的测量精度;集成化扩展了真空计的测量范围,适合于真空系统中的实际应用;系统化满足了工业自动化控制的要求;智能化使真空计便于操作和使用。真空计的这些特点和发展趋势值得关注。

2.2、真空度(全压力)校准

  在真空度的校准方面,从粗低真空、中真空到高真空等区域内的绝对真空标准装置都已经建立;具有可从105Pa压力到极高真空(10-10Pa)校准的各种真空计,开展了国家级真空计量标准之间的直接和间接。

  20世纪60年代是真空度标准发展时期, 各国相继建立了许多不同类型的真空度标准,初步开展了在一国之内的真空标准之间的互校,逐步建成了国家级真空度标准和形成了国家真空计量中心。20世纪70年代是真空度标准深入发展时期,从实践和理论两个方面对真空标准的测量不确定度进行了仔细地探讨,继续开展了一国之内的真空度标准的互校,逐步开展了国际间真空度标准的比对工作。20世纪80年代以后,通过开展国际间真空度标准的比对,不断完善和提高已有真空标准的测量精度。延伸了真空校准下限,建立了超高和极高真空校准装置。如德国PTB建立了分子束法校准系统, 校准下限为10-10Pa [2]

  在国内,真空计量技术与国际上同步发展。20世纪60年代,我站开始研制从低真空到超高真空较完整的玻璃真空标准装置系列,即压缩式真空计标准装置、低真空膨胀式标准装置、高真空膨胀式标准装置、 小孔流导法超高真空标准装置, 为真空计量一级站的发展奠定了基础。

  自从1983年国防科工委组建国防计量体系以来,国防真空计量技术加速发展,也是我站发展最迅速的一个时期。 通过“七五” 、“八五”和“九五” 3个五年计划的建设发展,我站已研制建立了精密压力计、金属膨胀式真空计量标准、程控式真空规校准装置、真空规比对法校准装置等真空标准装置,形成了全压力真空计量标准的体系, 可在 105~10-7Pa真空度范围内对各种类型的真空计进行校准。

  我站十分重视国防真空计量体系的建设,形成了真空量值的传递网,由国防科工委真空计量一级站、2个真空计量二级站组成的较完整的国防真空计量量值传递体系,使真空量值的传递渠道畅通,保证了真空量值的准确与统一。

  为了延伸真空的校准下限,需要开展超高、极高真空校准技术的研究,使真空校准下限达到 10-10Pa,以满足超高和极高真空校准需求。

3、气体微流量(或漏率)测量与校准

  随着真空计量向准确、精密和更深层次的发展,提出了气体微流量(或漏率)的测量与校准, 建立气体微流量(或漏率)计量标准,已成为真空计量学研究的重要内容。

  在实际应用中, 精确测量气体微流量(或漏率)和建立气体微流量(或漏率)计量标准是十分重要的。例如, 为了保持飞船舱内的压力长期工作正常,不但要找到漏孔位置,还要精确测量微小的漏率,这对于长期在空间飞行的载人飞船尤为重要。火箭燃料是易燃、易爆、有毒的气体或液体,微小的泄漏具有很大的危险性, 为此要对火箭燃料的加注过程和发射阵地进行安全检测。在电子工业中的半导体元件、 集成电路、 计算机芯片的生产工艺中, 要求精确控制气体微流量的注入,以保证工艺质量和产品性能的稳定。

  国内外对气体微流量(或漏率)测量与校准的研究,虽然起步较晚, 但是随着理论研究的深入和实践经验的积累,使之气体微流量(或漏率)测量与校准的难度和存在的问题有了更具体和更深刻的认识。近年来又投入了更大的人力和财力,从事更先进的气体微流量标准的研制,进一步提高了校准精度,延伸了校准的下限。

3.1  真空漏孔校准

  近十多年来, 国内外在真空漏孔的校准方面做了大量的研究工作, 建立了一系列的气体微流量标准,对真空漏孔进行了校准。美国国家标准技术研究院NIST先后研制了二代恒压式微流量标准,校准范围2×10 -3~2×10-8Pa·m3/s,并正在准备研制第三代气体微流量标准。德国物理技术研究院(PTB)先后研制了恒压式和定容式气体微流量标准,校准范围分别为2×10-3~2×10-9Pa·m3/s和1×10-4~1×10-8Pa·m3/s。意大利计量研究院(IMGC)先后研制了二代恒压式气体微流量标准,校准范围3×10 -5~3×10-8Pa·m3/s。1998年,中国计量研究院研制了定容式流量标准, 校准范围2×10-4~5×10-9Pa·m3/s。1994年,我站建成一台恒压式气体微流量标准装置, 校准范围1×10 -3~×10-8[3]

  但是, 质谱检漏仪使用的真空漏孔大多在2×10-3~2×10-11Pa·m3/s漏率范围内,气体微流量标准只能校准漏率值较大的真空漏孔,无法校准漏率值小于1×10-8Pa·m3/s的漏孔。若采用相对法校准真空漏孔时, 校准结果则取决于四极质谱计的线性,因为四极质谱计的线性较差,使得校准真空漏孔的不确定度非常大。

  通过对气体微流量(或漏率)校准技术研究,可以得出解决较小漏率的真空漏孔校准问题和减小测量不确定度,才能满足对真空漏孔精确校准的需求。

3.2 、正压漏孔校准

  在航天产品研制和生产中,正压检漏技术已被广泛地采用,最常用的是皂泡法和水泡法。由于对正压检漏的可靠性提出了更高的要求, 采用了质谱检漏技术,要用正压漏孔对质谱检漏仪进行标定, 从而提出了正压漏孔的校准问题。国内外对真空漏孔,漏孔的一端为大气压, 另一端为真空的校准技术研究比较成熟, 已经研制了多种校准装置, 并在不同标准装置间进行了比对研究。但是对于正压漏孔的校准,因受到正压检漏定量性差和校准条件比较苛刻的局限,使之研究工作才刚刚开始。通过对各种真空漏孔和正压漏孔的校准方法进行了比较和分析,提出了正压漏孔的校准方法; 利用已建成的气体微流量标准装置和现有的仪器设备,对正压漏孔的校准方法进行了实验研究。在大量的理论分析和实验研究的基础上,研制了正压漏孔校准装置。正压漏孔校准装置可采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准。定容法的校准范围为1×102~5× 10-3Pa·L/s,测量中的不确定度为2.58%~9.10%:定量气体动态比较法的校准范围为2×10-2~5×10-3Pa·L/s,测量不确定度小于14.2%。

  在正压漏孔校准中采用了定量气体法,解决了累积气体中未知示漏气体的定标问题,并延伸校准下限二个数量级, 解决了较小漏率的正压漏孔的校准问题[4]

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