气体微流量测量技术的国外发展概况

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:张涤新

  国际上很多国家对气体微流量计的研究方面已经取得了很大的发展,相继研制了几代气体微流量计,例如,有美国国家标准技术研究院(NIST), 德国物理技术研究院(PTB), 日本(NMIJ),意大利国家计量研究所(IMGC)和韩国标准科学研究院(KRISS)等真空校准实验室。

1、美国国家标准技术研究院(NIST)

  美国国家标准技术研究院(NIST)先后研制了两代恒压式气体微流量计。1978 年McCulloh等人研制了第一代滑动密封活塞式流量计,如图1 所示。变容室是一个内装活塞的金属圆筒,两者之间采用了双L 型截面聚四氟乙烯密封环垫,环垫外再套“O”圈以给其压紧力,并用波纹管把活塞密封在圆筒中,使其不与大气接触,这种结构解决了漏放气问题,如图2 所示。差压规接在变容室和参考室之间,充气时旁通阀门打开,使两室压力相等。当测量流量时关掉旁通阀,变容室气体流入校准室,其压力下降,差压规产生非零输出,推进活塞以减小变容室体积,以补偿变容室中压力下降,使差压规保持近于零的输出维持变容室中压力不变。两根活塞的直径分别为2.54 cm 和1 cm,相互可以独立使用, 以扩展流量的测量范围。其测量量程为2×10- 3~2×10- 8 Pa·m3/s ,不确定度小于2.16%。

NIST第一代活塞式气体流量计原理图NIST 活塞流量计的变容室原理图

图1 NIST第一代活塞式气体流量计原理图 图2 NIST 活塞流量计的变容室原理图

  1987 年美国NIST 的McCulloh 等人研制了第二代液压驱动波纹管式流量计,如图3 所示,与第一代流量计相比,变容室结构有了重大的改进。变容室主体为波纹管,波纹管通过油室与两个不同直径的活塞相连,采用金属的密封结构,能够通过烘烤减小放气对流量测量的影响。烘烤后,其本底压力可小于10- 6 Pa,这就允许变容室充入低的压力,以产生更小的流量。当测量流量时,活塞向前推入油室中,通过液压油来压缩波纹管,使变容室体积发生改变,以保持变容室内压力的恒定,流量测量下限为10- 8 Pa·m3/s。

NIST 第二代恒压式流量计原理图

图3 NIST 第二代恒压式流量计原理图

2、德国物理技术研究院(PTB)

  德国物理技术研究院(PTB)先后研制了三代全金属波纹管密封气体微流量计,其原理简图分别如图4、图5、图6 所示。这三代微流量计的基本结构类似,只是所用的测量仪器略有不同,并在控制方法上不断改进和完善。

PTB 第一代气体微流量计原理图 PTB 第二代气体微流量计原理图 PTB 第三代气体微流量计原理图

图4 PTB 第一代气体微流量计原理图 图5 PTB 第二代气体微流量计原理图 图6 PTB 第三代气体微流量计原理图

  在控制压力测量的方面,三代气体微流量计的变容室与参考室之间的压力差均采用一个满量程133 Pa 的差压式电容薄膜规进行测量。但压力测量规略有不同, 在第一代气体微流量计中,压力用满量程133 kPa 和1.33 kPa 的绝对式电容薄膜规测量,压力小于1 Pa 时,用磁悬浮转子规测量;在第二代气体微流量计中,压力用满量程为35 kPa 石英布尔登规、满量程为1.33 kPa 差压式电容薄膜规和磁悬浮转子规测量;在第三代气体微流量计中,压力用满量程为133 kPa 差压式电容薄膜规、满量程为1.33 kPa 差压式电容薄膜规和磁悬浮转子规测量。在控制方面,第一代气体微流量计根据计算机程序的提示采用手动操作;第二代气体微流量计的波纹管驱动过程自动完成,其它操作在计算机程序的提示下手动操作;第三代气体微流量计采用全自动操作,所有阀门都采用气动阀或由步进电机驱动。

  在PTB 流量计中,核心部件变容室主体采用成形法制造的波纹管,如图7 所示,这是PTB流量计的最大特点。波纹管产生的体积变化量用注水称重法来确定,当波纹管的位移被测量后,通过与压缩位移呈线性关系,即可确定波纹管的有效截面Aeff。整个流量计可经受150℃烘烤除气,有利于下限的延伸。但是所采用的特殊制造的成形波纹管,要经过严格细心挑选,这种结构虽有其优点,但很少有人仿效。

波纹管机构原理图

图7 波纹管机构原理图

  通过提高精度和扩展量程的研究工作,目前PTB 的流量计可以采用三种工作模式测量流量,气体流量在10- 4~10- 8 Pa·m3/s,采用恒压法模式,不确定度为0.3%~1.5%;气体流量小于测量范围10- 8 Pa·m3/s 时,采用固定流导法模式;气体流量大于10- 4 Pa·m3/s,采用定容法模式。此外,PTB还代表着国际上气体微流量计控制方面的最高水平,是国际上唯一实现气体流量计全自动化的实验室。

3、其它国家

  1977 年日本Hojo 等人研制的活塞式液压驱动波纹管恒压式流量计[5],如图8 所示。用波纹管把变容室一分为二,一室充入压强为P0 的气体,另一室充满经过真空抽气处理的油,活塞插入此油室。活塞推入油室中,经不可压缩油的传递活塞体积变化量,压缩波纹管的体积,使波纹管的体积变化量精确等于活塞在油室中的体积变化量。测量范围为5.3×10- 3~2.7×10- 7 Pa·m3/s,不确定度为1%。

日本Hojo 等人设计的气体流量系统和控制室结构原理图

图8 日本Hojo 等人设计的气体流量系统和控制室结构原理图

  意大利国家计量研究所(IMGC)研制了代恒压式气体微流量计, 第三代恒压式气体流量计如图9 所示,原理与以上实验室的流量计类似。为了获得较小的变容室体积,其变容室为不锈钢体内的通孔构成,活塞直接插入变容室,两者之间采用聚四氟乙烯垫圈和弹性O 型圈密封。在活塞的另一端焊有波纹管,通过在波纹管与外室间充入与变容室压力的相同的气体,保持了密封的可靠性。该流量计有两套活塞,直径分别为5 mm 和20 mm。流量计的实现了部分系统的自动化控制,其测量范围为10- 3~10- 8 Pa·m3/s, 相对合成标准不确定度为0.2%~0.8%。

  韩国标准科学研究院(KRISS)真空技术中心也建立了微小流量计量标准,其气体微流量计的原理如图10 所示(Q 部分), 校准范围为10- 1~10- 11 Pa·m3/s ,可用于真空计,真空漏孔、正压漏孔和质谱计校准,并与美国NIST、意大利IMGC 进行了国际比对。

IMGC 研制的恒压式气体微流量计原理图韩国KRISS 气体流量计(Q 部分)原理图 

图9 IMGC 研制的恒压式气体微流量计原理图 图10 韩国KRISS 气体流量计(Q 部分)原理图

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