场发射透射电镜真空系统的并行自动抽气控制

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)北京航空航天大学微纳测控与低维物理教育部重点实验室 作者:崔永俊

  真空系统是场发射枪透射电镜的重要组成部分。按照场发射枪透射电镜对真空提出的要求,规划了真空系统的构成,设计了抽真空的流程。采用真空泵并行抽气的工作方式,缩短真空抽气时间,提高真空泵的利用率。通过隔离阀的通断实现了真空泵抽气对象的切换,通过计算机程序控制PLC实现了真空的自动抽气。通过测试,能够达到预定的真空度要求。

  在透射电镜中,凡是电子运行的区域都要求有尽可能高的真空。若真空较差,透射电镜就不能正常工作,即使有理想的样品也不能获得正确的信息或者使获得的信息的质量严重退化。其原因主要是由于低真空会对透射电镜产生不良影响[1,2]。

  对于场发射枪透射电镜,若采用冷场发射枪,则要求真空达到10- 8 Pa 以上才能稳定工作,即使是采用热场发射枪,其稳定工作的真空度也需达到10- 6 Pa,因此对真空系统提出更高的要求[3]。国外商品化的透射电镜大多采用由机械泵、扩散泵、离子泵、涡轮分子泵等真空泵构成真空系统,样品室的真空度可达到2×10- 5 Pa,电子枪室的真空度可达到3×10- 8 Pa[4~8]。也有文献介绍了电子显微镜的真空系统、所采用的真空泵、真空检测仪表等[1,2,9~13]。国内的新一代透射电镜尚处于研制过程中,需要根据场发射枪透射电镜的实际需求设计真空系统。本文以在研的场发射枪透射电镜对真空的要求为出发点,通过分析确定了真空系统的实现方案,规划了真空并行抽气的流程,在此基础上构建了真空系统的结构,设计了应用PLC对真空系统进行监控的流程图,通过实际运行的检验,结果表明真空系统能够达到设计要求。

1、真空系统结构布局设计

1.1、场发射枪透射电镜对真空的要求

  透射电镜在开始工作前必须要先排出镜体内的气体,达到高真空状态时才开机工作,在工作过程中也要保持电镜在高真空下运行。因此对真空系统的要求是:

  ● 开机时从常压状态一直抽到高真空所用时间尽可能短;
  ● 在高真空状态维持稳定运行;
  ● 工作状态时振动要维持在极其微弱的量级。

  在场发射枪透射电镜的各个组成部分中,场发射电子枪、镜筒和样品室、照相和视窗室需要在真空环境中才能正常工作,其对于真空度的要求如下:

  ● 场发射电子枪:正常工作时要求真空度达到10- 8 Pa;
  ● 镜筒部分和样品室:正常工作时要求真空度达到10-6 Pa;
  ● 视窗和照相室:正常工作时要求真空度达到10- 5 Pa。

1.2、真空系统的结构布局分析

  由于场发射电子枪、镜筒和样品室、视窗和照相室彼此之间是连通的,若采用整体抽真空,则整体的真空度要求须达到各部分真空度要求的最大值,即场发射电子枪的真空度要求10-8 Pa,这样的真空系统结构最简单,但势必造成抽气时间长、资源浪费等后果。基于这一点,在本设计中将场发射电子枪、镜筒和样品室、视窗和照相室用隔离阀分隔开,对各部分分别抽真空,只要达到各部分所要求的真空度即可。这样就在场发射枪透射电镜内部形成梯度真空[2],当电镜处于工作状态时将隔离阀打开,由于各个部分的真空泵仍处于工作状态,短时间内各部分的真空度不会有大的改变,处于待机状态时将隔离阀及时关闭,保证各部分的真空度满足系统要求。

  对于场发射电子枪,为最大程度保证电子枪的超高真空,在电子枪的灯丝、加速级附近分别用一台真空泵抽气。考虑到工作状态时镜筒真空对电子枪真空的影响,在电子枪与镜筒之间设计一中间室,单独由一台真空泵抽气,作为电子枪高真空的缓冲带,减小镜筒的真空对电子枪的灯丝、加速级的真空的影响。

  考虑到镜筒部分结构细长,内部结构复杂,为避免内部真空不均匀,采用带三个抽气口的真空泵抽气,三个抽气口分别位于照明系统、样品室、成像系统附近,这样从结构上保证了镜筒内部均匀抽气。

  因此,场发射枪透射电镜的真空系统总体上由三部分构成:场发射电子枪、镜筒部分和样品室、视窗和照相室,通过真空泵抽气达到所要求的真空度。

1.3、真空泵的选择

1.3.1、主泵的选择

  根据电镜各组成部分对真空度的不同要求,按照主泵的极限真空比各部分真空的要求高一个数量级的原则,并兼顾最佳性价比以及能耗等方面的考虑,选取主泵的极限真空指标和可选的主泵类型见表1。

1.3.2、粗抽泵的选择

  由于离子泵需在一定数值的预抽真空下才能启动,所以须配置粗抽泵。离子泵的启动压力大约在10- 4 Pa 量级,在扩散泵的抽气范围内,故可以选择扩散泵作为粗抽泵;扩散泵一般只有10- 1 Pa~10- 5 Pa 范围内才能达到其最大抽速,在10 Pa~10- 1 Pa 范围内其抽速也较机械泵高,故先由机械泵抽真空至5 Pa 后再切换到扩散泵,故可以选择机械泵作为粗抽泵。因此,对于场发射电子枪、镜筒部分和样品室这两部分,主泵选用离子泵,则粗抽泵选择扩散泵、机械泵;而对于视窗和照相室,主泵选用扩散泵,则粗抽泵选择机械泵。由于透射电镜一般长期处在工作状态下,粗抽泵只在电镜开始工作时需要使用,而达到所要求的真空时只需主泵维持真空,粗抽泵不工作,考虑到电镜长期运行的经济性,将视窗和照相室配置的主泵———扩散泵作为场发射电子枪、镜筒部分和样品室这两部分的粗抽泵,机械泵作为整个电镜系统的粗抽泵,通过隔离阀来切换扩散泵和机械泵的抽气位置。

1.3.3、扩散泵的前级泵的配置

  对于扩散泵,根据其工作的机理[1,11~13],在其允许的最大出气口压力范围内,需配备前级泵将其产生的最大气体量及时抽走。本设计中,将机械泵配置为扩散泵的前级泵。由于扩散泵的前级临界出口压力一般不会小于20 Pa,则前级机械泵的抽气范围要能达到这一数值。

1.3.4、隔振措施

  由于机械泵包含有振动部件,按照透射电镜对振动的要求,一方面,可以将机械泵安装在电镜室的外面(也可远离透镜镜筒安装并采取隔振和消振措施),通过管道与镜筒连接以避免振动的传递。另一方面,在照相时振动会使拍摄的照片模糊不清,影响观察效果,因此可以在照相曝光时,可将机械泵暂时停机。为了使停泵不影响扩散泵抽真空,必须在机械泵和扩散泵之间加入贮气筒,用它来贮藏机械泵暂时停机过程中从扩散泵排出的气体。

1.4、真空系统工作过程分析

1.4.1、真空工作过程分析

  对于构成透射电镜的真空系统的三个部分,均须从大气压下抽到所要求真空,完成这一过程需要主泵、前级泵,粗抽泵协同工作,使用机械泵、扩散泵和离子泵来完成。而协同工作的原则是尽量使所有的泵均工作在较大抽速下,且尽量缩短泵的待机时间,这样才能发挥泵的最大效率,节约抽气时间。鉴于此,在真空设计时主要考虑以下两个环节:

(1) 机械泵与扩散泵的切换

  本设计中机械泵包括两台,机械泵2 作为扩散泵的前级泵,为扩散泵提供前级压力,同时为了隔振,在机械泵和扩散泵之间加贮气筒。由于扩散泵的前级临界出口压力一般不会小于20 Pa,而且考虑到扩散泵中的泵油在常压下加热会加速其氧化变质,则由机械泵将贮气筒和扩散泵抽气至20 Pa 后再启动扩散泵预热。预热时间一般为20 min左右,由返流与抽气时间关系曲线可知扩散泵油的返流在泵加热到30 min 时已经跨过了最大峰值而基本达到了最小值,故系统中扩散泵的预热时间定为30 min。此时扩散泵就可以进入正常工作状态了。

  机械泵1 作为整个系统的初抽泵,由图1、图2 可知,在5 Pa 时机械泵和扩散泵均有较高的抽速,故由机械泵粗抽至5 Pa 时切换到扩散泵继续抽高真空。

(2) 扩散泵与离子泵的切换

  系统中,扩散泵既作为视窗和照相室的主泵,同时又是场发射电子枪、镜筒部分和样品室的粗抽泵,接替机械泵将真空拉高到满足离子泵启动的压力范围(一般在10- 4 Pa 量级)。通过配置抽气时序来完成各部分的拉高真空工作。在此将扩散泵与离子泵的切换压力设定为10-4 Pa。

1.4.2 真空工作流程及隔离阀的配置

(1)真空工作流程

  通过对透射电镜的工作过程分析可知,其真空系统的工作方式包括两种情况,一种情况是初抽真空过程,即透射电镜开机时,透射电镜的三个组成部分从大气压下抽到各自所要求的真空,在此情况下设计工作流程如图1 所示。

  通过分析场发射枪透射电镜的真空要求,以及真空的工作过程,规划了真空系统的构成,以及抽真空的流程,通过隔离阀的通断实现了真空泵抽气对象的切换,通过计算机程序控制PLC 实现了真空的自动抽气,通过测试,能够达到预定的真空度要求。

  在该真空系统的设计过程中,利用并行抽气充分发挥了真空泵的作用,节约了抽气时间,节省了资源,这一方法可以推广应用在相关的场合,提高设备使用效率。

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