正压漏孔校准装置的优化设计(2)

2009-09-05 冯焱兰州物理研究所

2.2、定容室容积的精确测量

　　定容室容积值直接参与流量计算，是影响测量不确定度的重要因素，必须精确测量。一般情况下，定容室的容积测量采用标准容积法，即在校准装置上设计一个标准容积并经过精确计量，如图1 中的标准容积（16），通过从标准容积向定容室进行气体膨胀并测量膨胀前后的压力来计算定容室的容积值，这种方法已经在真空技术中广泛采用。但对于正压漏孔校准来讲，这种方法还存在不足，即由于定容室容积在10 mL 左右，则要求标准容积也应该在10mL左右测量才能保证精确，而实际上，就算将标准容积做到100mL，也很难对之容积进行精确计量，根据在国内的调研，其测量不确定度在1%左右，精度较差。

　　为此，我们提出了内置法的测量方法，即加工一个容积约为定容室容积1.5 倍的外接容器,其容积为V1(不需要精确测量)。将之连接在图2的接口1 上，充入一定压力后膨胀到定容室（容积设为V2）并测量膨胀前后的压力，根据波义耳定律，可以得到一个关于V1 和V2 的等式。然后，将一个圆柱体不锈钢棒放置在外接容器中（其体积与定容室容积相当，可以精确计量），再充气胀后测量压力，得到第二个关于V1 和V2 的等式，两式联立既解出定容室容积值。这种方法的优点是，将容积的测量标准由不能精确计量的标准容积转化为可以精确测量的圆柱体体积，大大提高了定容室容积的测量精度。此外，在恒压法中，还可以将活塞运动产生的容积变化作为标准容积的方法，测量精度也较高。

2.3、恒温设计

　　恒温技术是正压漏孔校准装置设计中的项关键技术，因温度变化而引起的虚流量是测量不确定度的主要来源，可以用公式(1)计算。

式中Q———虚流量，Pa·m³/s
p———定容室压力，Pa
ΔT———测量时间内的温度变化，K
T———容器中气体的温度，K
V———定容室容积，m³
Δt———压力变化ΔP 所用的时间，s。

　　在标准条件下，假定定容室的容积为10mL,恒温波动为0.01K，根据计算，在一个校准周期内（约15min）产生的虚流量约为3.8×10^－8Pa·m³/s，已经对小流量测量带来了较大的影响。可见，温度变化也是影响流量测量下限的重要因素。

　　为提高温控精度，我们将校准部分全部放置在恒温箱之内，采用主动和被动相结合的方式进行恒温。恒温箱由两个内外相互套嵌的箱体组成，箱体的结构为两层金属板中间夹一层隔热材料。两层箱体之间加入蒸馏水形成对内箱体的水浴，并采用真空密封技术进行密封，外箱体外测加一层隔热材料用于水浴的保温，蒸馏水的温度通过高精度半导体恒温循环器控制，温度控制精度为0.1K，这样就实现了对水浴的主动恒温控制。为了实现较好的温度均匀性，还可以在水浴中设计水道，使恒温循环器的水流可以按照水道流动，杜绝水流短路。内箱体内侧加一层隔热材料，四周封闭，没有空气流通，在校准时形成被动恒温，经试验证明，在外测没有水浴的情况下，温度波动小于0.03K。通过两种温控方式配合工作，在正压漏孔校准时间内预计可以将恒温箱内部的温度波动控制在0.02K 以内,减小由温度波动引入的测量误差，并由此扩展测量下限。

　　还需要强调的是，恒温箱内箱体不能放有热源，必须将电容薄膜规的控制单元放置在恒温箱外部。除此之外，还应将与水浴接触的部分如分子泵法兰、连接管道等，包裹绝热材料来减小水浴的热传导。内箱体的上盖板、阀门传动部分等使用绝热材料（如工程塑料），进一步减小内箱体与外部的热传导。

2.4、活塞及其动密封设计

　　在恒压法测量方法中，需要用精密细活塞改变变容室的容积，并通过活塞位移和速度来计算气体流量，是装置设计的关键技术之一。国内一般采用直径2mm左右的活塞，测量下限在10^-6 Pa·m³/s 量级。日本THK 公司可以加工直径最小为0.8mm 的活塞，测量精度为1μm。故在装置的设计中，首次使用了直径为1mm 的细活塞，活塞有效行程40mm，使装置的测量下限可以延伸到10- 7 Pa·m3/s 量级。活塞与变容室为动密封连接，其结构见图3。

　　其主要思路是，利用真空系统常用的卡套接头，采用聚四氟乙烯密封圈作为密封材料，实现活塞与变容室的动密封连接。通过控制螺母的松紧，在保证密封效果的前提下，减小活塞与聚四氟乙烯的摩擦力使活塞易于运动。这种方法的优点是结构简单，动密封效果好，便于更换活塞及密封材料。德国PTB 曾有过相似的设计，并取得了理想的结果。

活塞动密封连接结构