射频等离子体对纯钛表面的氨基化改性

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)四川大学无机材料系 作者:童兴野

  采用射频辉光等离子体技术,以氮气与氨气的混合气体为气体源对纯钛进行处理。采用X 射线光电子能谱对改性的样品表面成分进行分析,并讨论氨基化机理; 采用表面接触角测试仪研究了处理时间、放置时间及保存方式对材料表面亲水性的影响。结果表明: 经过氮气与氨气的混合气体等离子体改性后,材料表面存在氨基和氮钛化合物,处理90 min 后,表面氨基含量高; 改性后材料表面亲水性增加,但随放置时间的增加亲水性变差,在5 h 内,改性钛片保存在氮气气氛中有利于亲水性的保持。

  钛及钛合金具有低密度、低弹性模量、良好的耐蚀性和生物相容性等优点,近年来被广泛应用于生物植入体。但钛植入体还存在缺乏骨诱导作用、与周围组织结合强度低及愈合时间长等问题,运用等离子体喷射、等离子体注入和化学处理来提高材料的生物活性越来越受到重视。氨基是生物体内最主要的有机官能团之一,氨基引入材料表面可为某些生物大分子进行表面固定提供活性位点,它是金属材料生物化和智能化的重要基础,Haw-Ming Huang 等采用烯丙胺等离子体处理钛片,接上氨基后,再使用戊二醛交联接入白蛋白,结果表明改性钛片可促进成骨细胞的生长和阻止血栓的形成。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为通过低温等离子体可以在纯钛的表面引入以化学键合的方式结合的氨基,比较稳定,赵静辉采用庚胺射频辉光放电等离子体对纯钛进行表面改性,结果表明钛表面存在键合较为稳定的氨基。种植体表面亲水性是影响种植体骨结合以及细胞黏附的重要因素之一,因此保持材料表面亲水性非常重要。

  本实验采用射频等离子体技术,以N2和NH3混合气体为气体源对纯钛表面进行氨基化改性,在纯钛表面引入氨基,提高材料表面的生物活性,并讨论氨基化机理。同时研究了处理时间、放置时间和保存方式对改性钛片亲水性的影响。

试样的制备

  将厚度为1 mm 的TA2 型纯钛线切割成8 mm× 8 mm 的试样,用500、600、800 和1000 目的金相砂纸逐级进行打磨,然后依次用清洁剂、丙酮、乙醇和二次去离子水清洗并烘干。采用JQ-B-50 型电容耦合等离子体设备对纯钛进行氨基化改性,频率为13. 56 MHz,输出功率为380 W,气体源为N2和NH3的混合气体,N2和NH3的流量分别为80 和200 mL /min( 标准状态) ,处理时间为15 ~ 150 min。

样品表面特性表征

  采用XSAM800 型多功能X 射线光电子能谱分析仪( XPS) 对钛片表面的氮元素进行定性和定量分析,以AlKαX 射线为激发源,功率为12 kV × 14mA,结合能的测定以Ag1s( 367. 9 eV) 来标定,真空度约为4 × 10 - 6 Pa。采用JC2000C1 型接触角测量仪对样品表面的接触角进行测量,二次去离子水的液滴量为1 μL,每组测试3 点取平均值。采用IRPrestige21型红外光谱分析仪确定表面是否存在氨基。

结果与讨论

改性表面成分分析

  图1 为射频等离子体处理不同时间后的XPS的N1s 的单谱,图2 为不同处理时间的XPS 的N1s单谱拟合后的氮化钛、-NH2以及表面总氮的峰面积柱状图。TiN 和TiNy的N1s 标准结合能约为397. 0eV,Ti-NH2的标准结合能约为400. 0 eV。高斯拟合后的谱图1( a) ( b) 和( d) 表明,处理30,60 和120min 的纯钛表面有两个峰,分别为Ti-NH2峰和TiN或TiNy峰。由此可得,经过氮气与氨气的混合气体等离子体改性后,材料表面存在氨基和氮钛化合物。但是由图1( c) 和( e) 可知,处理90 和150 min 的纯钛表面几乎只探测到氨基。

样品在不同处理时间下的XPS 的N1s 单谱图

图1 样品在不同处理时间下的XPS 的N1s 单谱图

结论

  N2和NH3的混合气体射频等离子体处理纯钛表面,可以在表面引入氨基,但处理时间并不是越长越好。改性后钛片表面的亲水性得到较大提高,但随放置时间的增加其表面亲水性会变差,在5 h 内,改性钛片保存在氮气气氛中有利于保持其亲水性。

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