食盐加碘剂—碘酸钾清洁生产工艺探讨

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中盐皓龙平顶山市康源T贸有限责任公司 作者:张亚伟

1、前言

  碘酸钾为无色或白色颗粒或粉状结晶。无臭无味,相对密度3.93(32度),熔点560℃。现碘酸钾大部分用于食用盐的加碘剂。

2、碘酸钾生产工艺的现状

  我公司现在采用的生产方法是:以纯碘为原料.经氯酸钾氧化、氢氧化钾中和的方法制备。具体的生产工艺如图1。

  (1)氯酸钾氧化制碘酸氢钾

  在反应器中按一定配料比加入碘和氯酸钾.加水.用硝酸调节溶液酸度pH值=1~2.温度控制在85+-5度搅拌.沸腾反应1小时。使反应完全。同时放出的氯气经氯气回收系统用烧碱液回收。

  将溶液冷却,碘酸氢钾结晶析出,经离心机过滤.即得固体碘酸氢钾。反应式为:

6I2+11KC1o3+3H20—>6KH(IO3)2+5KCl+3Cl2

  (2)中和制碘酸钾

  溶解固体碘酸氢钾.用氢氧化钾中和至溶液pH=10,冷却结晶,过滤,于ll8℃干燥3个小时即得碘酸钾成品。

  反应式为:

KH(IO3 )2+KOH--~2KIO3+ H20

  此种工艺方法,由于生产过程中有氯化钾副产物的产生,所以每隔一段时间需母液进行回收.使得生产流程较长。进行碘酸氢钾分离时.母液蒸汽中也会加带有氯气和挥发性酸蒸汽。生产过程中每l00千克精碘就有约14千克氯气产生,从而增加回收成本。同时我们用烧碱进行吸收,在反应过程中还是有极少量氯气回收不彻底的现象。设备出现故障时,也常会发生氯气的外泄,给员工的身体健康造成危害。

3、清洁生产的含义

  清洁生产是指不断采取改进设计、使用清洁的能源和原料、采用先进的工艺技术与设备、改善管理、综合利用等措施,从源头削减污染,提高资源利用效率,减少或者避免生产、服务和产品使用过程中污染物的产生和排放,以减轻或者消除对人类健康和环境的危害。就目前碘酸钾的生产现状而言,还需进行工艺上的改进,以清洁的生产方式代替现有的生产工艺,势在必行。

4、现阶段碘酸钾清洁生产工艺的研究工作

4.1、电化学合成法生成碘酸钾

  以碘和氢氧化钾为原料,用Pb—PbO作阳极材料,应用电化学方法制备碘酸钾。在无隔膜条件下,电解液的最佳配方为:碘200g/L,K2Cr202g/L,KOH85g/L。最佳电解条件为:阳极材料为Pb—PbO ,阴极为不锈钢电极,槽电压为3.5~3.7V。电流密度为25A/din 。温度5-60℃。电解时间为6h,在该条件下,电解制造碘酸钾的产率为89.7% ,电流效率为98%,产品纯度为99.2%。

  有关人员用阳极IrO2/Ti,阴极Pt丝,阴离子交换树脂膜为隔膜。直接电氧化法合成食品级碘酸钾,并进行了放大实验。最佳工艺条件下,碘酸钾总产率为97.5% ,纯度为100.2%,电效率为97%。整个制备过程工艺简单.无污物排放。

4.2、微波诱导法生产碘酸钾

  利用微波诱导,用清洁氧化剂过氧化氢(H2O2)氧化碘合成了高纯碘酸钾。最佳合成条件:过氧化氢与碘的摩尔比5.4:1,微波辐射时间12 min.微波功率600 W,产率94.6%。将碘和过氧化氢加人500mL平底磨口烧瓶中,用硝酸调节溶液pH1~2.放人微波炉中,用微波辐射,反应毕,将溶液冷却至室温,用氢氧化钾中和至pH为10,再经冷却结晶,过滤,干燥,得到碘酸钾(99.9%)。

4.3、过氧化氢氧化生产法生产碘酸钾

  碘(w为99%)、过氧化氢(W为30%)、碳酸钾(W为98%)、硝酸(w为65%~68%),将5mL硝酸和51g部分粉碎过的碘加入烧瓶中,加热至70℃左右并保持,搅拌下滴加200mL过氧化氢,反应液黄色退尽即示氧化反应完成。再滴加预制W为30% 的碳酸钾溶液至反应液呈中性。搅拌下自然冷却至室温,滤出已结晶的碘酸钾并用适量水洗涤。收集洗涤水和母液浓缩,搅拌下自然冷却至室温,再用冰水冷却至0℃,滤出碘酸钾晶体,用适量冰水洗涤2~3次。将两次所得的湿碘酸钾晶体在105~C下干燥2h得产品。

5、讨论

5.1、 碘酸钾的清洁生产工艺势在必行,无论是电化学合成法还是过氧化氢氧化法,都比氯酸钾氧化法生产投资少,原材料消耗低,产品纯度高,无污染物的产生.生产环境好。

5.2、在实际碘酸钾生产工艺中,碘酸钾的电化学合成法由于要耗费大量的电力资源,生产过程较之其它方法要长,电极的制备以及消耗较大。有待于进一步的比较。

5.3、过氧化氢氧化法制备碘酸钾的清洁生产工艺.方法简单,原料易得,过程较易控制,所用的原料过氧化氢(H 2 O2 )和碳酸钾K2CO 3,)的纯度都较高,减轻过滤压力,生产设备比较简单,母液无回收过程,具有较好的环境效益和经济效益,适合于工业化生产,是~种较为理想的碘酸钾清洁生产工艺。

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