食用盐及品种盐中碘测定方法的讨论(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)国家轻工业井矿盐质量监督检测中心 作者:谭江涛

1、前言

  碘是人体生长发育必须的微量元素之一。人体由于缺碘而引起的一系列障碍统称为碘缺乏病。因为人类生存的自然环境中缺少碘, 所以碘缺乏病是个世界性的问题,而且碘缺乏时会损害大脑发育,所以碘缺乏病不仅是一个疾病问题, 还是关系到人口素质,民族繁荣和国家昌盛的大问题。所以全世界都对碘缺乏病的问题很关注。

  在各种防治碘缺乏病的补碘措施中,经过实践,食用盐加碘被认为是最经济、最简便、最安全、最适用的方法。碘不能直接加入食用盐中,一般以碘化物和碘酸盐作为碘剂加入食用盐中。我国1989 年开始改用碘酸钾作为碘剂,到1990 年,全国基本都是采用碘酸钾生产碘盐。因此,如何准确的测出食用盐中碘的含量就是一件重要的事。

  现行的碘的测定方法GB/T 13025.7-1999《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》,从1999年12月1日实施以来,经过盐行业多年来的实践,被证明是准确、可靠的。但是也有许多企业和分析机构由于对标准的理解不深刻, 时常出现有碘盐测不出碘而被判不合格,而不合格碘盐却测出碘合格,导致双方说法不一,最后闹上法庭的事。为了避免类似事情的发生而对标准进行了以下分析。

2、国标GB/T 13025.7-1999 中2 种测定碘离子的方法的差别和适用范围

  标准中一共提供了4 种测定碘离子的方法。一种是直接滴定法,两种氧化还原法和一种光度法。其中光度法和高锰酸钾-硫酸联氨体系的氧化还原法,在实际工作中用的很少,绝大部分企业和分析机构采用直接滴定法或者次氯酸钠氧化还原法。其中直接滴定法测定速度快、试剂用量少,而次氯酸钠氧化还原法则是标准规定的仲裁法, 虽然测定速度比直接法慢,但结果可靠性更高。下面进行详细分析。直接滴定法的原理是:在酸性溶液中,式样中的碘酸根氧化碘离子析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定出碘的含量。方程式为:

IO 3- +5I - +6H + →3I2+3H2O

2S2O3 2- +I 2 →2 I - +S4O62-

  次氯酸钠氧化还原法的原理是: 样品溶液在酸性中,次氯酸钠将碘氧化成碘酸根,草酸除去过量的次氯酸钠,碘酸根氧化碘离子析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测出碘的含量。方程式为:

3ClO - +I -  →IO 3- +3Cl -

H2C2O4+ClO - →Cl - +2CO 2 +H2O

IO 3- +5I - +6H + →3I 2+3H2O

2S2O3 2- +I 2 →2 I - +S4O6 2-

  从原理和方程式可以看出, 直接滴定法所测定的是碘酸根中的碘, 而次氯酸钠氧化还原法所测定的则是总碘, 就是说, 如果碘不是以碘酸根形式存在, 那么在用直接滴定法测定时就会得不到准确结果。

  在实际生产中,加入的碘剂虽然是碘酸钾,但是很难保证产品从生产出来到分析(这个分析就包括过程分析、出厂检测和检测机构的检测)的过程中,碘的形态不发生变化,事实是,碘的形态是肯定会发生变化的, 只是最后以碘酸钾形态存在的多或少的问题。特别是四川的盐产品,因为四川的生产厂家所用的卤水中含有大量的还原性物质, 虽然对人体无害, 对生产也不影响, 但在产品存放或者流通过程中,碘酸钾因发生反应而被还原,特别是在长时间库存后更是明显。如果我们用直接滴定法测定碘的含量,结果与加入的碘含量相比会严重偏低。其他省份的卤水虽然也含有还原性物质,但因为少,对碘酸钾的还原作用有限, 用直接滴定法测定所得结果与加入量比,影响不会很大。在有条件的情况下,建议尽量使用氧化法测定。

  氧化法虽然能得到准确的结果, 但是操作过程烦琐,耗时长,不用适用于生产厂家在生产中的质量控制,还是只能选用直接滴定法,而且,从产品到检测的时间短(一般是生产出来马上就分析),所以对结果影响不大。

  通过上面分析,我们建议:作为分析机构应该采用氧化还原法而不能采用直接滴定法。对于生产厂家的质量控制,如果原料卤水中还原性物质少,则可以用直接滴定法测定,当结果和理论值(根据碘剂的加入量所算的值)出现较大偏差时,则应用氧化还原法测定;如果卤水中还原性物质多,在卤水质量稳定的情况下,可以同时用直接发和氧化还原法测定,分析出两种方法的差值,平时就用直接法测定,同时定期如一个季度做一次比较,并做图,从图上就可看出差值变化的趋势,如果在测定过程中,出现直接法的结果偏差变大的时候,则要用氧化还原法测定。以上是以碘酸钾为碘剂的食用盐, 如果是以碘化钾为碘剂,那么碘的测定都应该采用氧化还原法。

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