基于分子蒸馏原理的金属铯提纯实验系统研制

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州空间技术物理研究所 作者:马寅光

  为了进一步提高铯原子钟用金属铯原料的纯度,研制了一套刮膜式分子蒸馏实验系统,进行99.5%金属铯的进一步提纯。本文介绍了系统的结构,对系统的真空性能、刮膜器性能进行了实测,最后进行了金属铯提纯实验。实验结果表明:系统的极限真空度达到4.3×10-6 Pa,工作真空度达到5.0×10-4 Pa,刮膜器转速实现0~300 r/min 范围内可调,均符合设计要求。金属铯经过该设备蒸馏后纯度达到99.95%,可以满足铯原子钟的使用要求。

  铯(Cs)是元素周期表中的碱金属族元素,由于其具有许多独特的性质,被广泛应用在光电效应、能量转换系统、原子频标、光学电子器件、医药等高科技领域。一般对铯纯度要求很高,特别在铯原子钟的应用中,要求达到99.95%,其中同族元素K 和Rb 的含量需控制在0.03%以下。作为原子钟的工作介质,金属铯内杂质的存在是影响铯原子钟性能指标的重要因素之一,主要体现在以下几个方面:

  (1)金属铯中O、C、H 等非金属元素杂质的存在加速了与铯接触的材料的腐蚀作用。

  (2)铯束管中的铯遇氧能立即变成氧化铯,遇水则马上变成氢氧化铯,由于氧化铯和氢氧化铯在低温下都是固态,容易附着在铯炉口上结成痂,堵塞准直缝,使铯原子束流强度下降。

  (3)铯中的钾和铷的存在增大了输出信号的本底噪声。

  鉴于目前商品金属铯的纯度达不到原子钟应用要求,必须对高纯金属铯的制备方法进行研究。国内外普遍采用真空蒸馏的方法制取高纯金属铯。通过多级真空蒸馏可以去除金属铯中的Fe、Mg、Al、Ca 及金属氧化物等多种杂质,但是由于真空蒸馏方法本身的局限性,很难分离性质与金属铯相似的碱金属杂质Li、Na、K、Rb。为此,需要采用新的方法去除金属铯内同族杂质元素,进一步提高金属铯的纯度。

  金属铯内的同族元素Li、Na、K、Rb 的熔点、沸点、饱和蒸汽压等物理性质与铯相似,真空蒸馏条件下不易实现与铯的分离,但是鉴于不同碱金属元素的分子平均自由程存在明显的差异,采用分子蒸馏的方法可以有效去除金属铯中的同族杂质元素。为了研究分子蒸馏方法对金属铯内杂质元素的去除性能,研制了一套基于分子蒸馏原理的金属铯提纯系统—刮膜式分子蒸馏系统,开展金属铯提纯实验研究,这对进一步提高国产铯原子钟性能有着重要的意义。

  1、分子蒸馏原理

  分子蒸馏是特定条件下的真空蒸馏,但又不同于一般的真空蒸馏。它是运用不同物质分子运动自由程的差别来实现物质的分离,能够实现远离沸点下的操作。它具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,能实现性质相似元素的分离。分子蒸馏技术在精细化工、医药、食品、油脂等领域应用较广,实现了多种物料的分离。

  目前应用较广的主要有两种类型,即离心式分子蒸馏器和刮膜式分子蒸馏器,前一种休系的处理量大,适用于工业;实验室用的多为刮膜式分子蒸馏器。

  2、结论

  研制了一套基于分子蒸馏原理的金属铯提纯实验系统,刮膜器转速最高达到400round/min,工作真空度达到1×10-4Pa 量级。通过金属铯蒸馏试验和蒸馏产物的成分分析,得出以下主要结论:

  (1)该系统的真空性能和刮膜器的刮膜效果满足实验要求。

  (2)通过对纯度为99.5%金属铯进行分子蒸馏,纯度上升到99.95%,且其中的K、Rb 等同族元素含量均大幅减少,可以满足原子钟对金属铯原料的要求。

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