(TiAlNb)N多组元硬质反应膜研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)沈阳大学机械工程学院 作者:尹利燕

  采用多弧离子镀技术,通过采用Ti-Al 合金靶及Ti-Nb 靶的组合方式,在高速钢基体上制备了( TiAlNb) N 多组元硬质反应膜。利用扫描电镜、X 射线衍射仪对( TiAlNb) N 膜层表面、断面形貌、成分、相结构进行观察测定; 系统考察了( TiAlNb)N 膜层的显微硬度、膜/基附着力、摩擦磨损及热震阻力等力学性能; 结果表明,少量添加Nb 的( TiAlNb) N 多组元硬质膜为面心立方结构,具有良好的硬度、附着强度、耐磨性和抗热震性。

  随着切削加工制造业要求的不断提高,切削刀具在高温抗氧化性、耐磨性、硬度等方面的欠缺一般通过刀具表面镀覆TiN 硬质膜、( Ti,Al) N、( Ti,Zr) N、( Ti,Nb) N、( Ti,Cr) N 等复合硬质膜而得以改善。

  为了进一步提高膜层的综合性能,硬质反应膜已经朝着多元膜、多层复合膜、成分梯度膜等更为复杂的膜层结构发展,比如,( Ti,Al,Zr) N、( Cr,Ti,Al) N、( Ti,Al,Zr,Cr) N 复合膜在硬度、附着力等性能方面达到比( Ti,Al) N、( Ti,Zr) N、( Ti,Cr) N 等更好的效果。Nb 是一种过渡族高熔点金属元素,在钛合金中作为β 稳定元素得以应用。添加少量的Nb 具有提高氧化阻力、提高抗蠕变强度、拉伸强度等作用; 另一方面,在TiN 膜层中添加Nb 组元而获得的TiNbN 膜层在抗摩擦磨损性能方面有明显的提高,膜层硬度及膜层附着力也有一定改善。可以期待,在三组元氮化物中Nb 元素的添加应该也会起到一定的作用。作为一种有益的尝试,本研究采用多弧离子镀技术,并用采用Ti-Al( 50 ∶ 50 ( 原子比) ) 合金靶及Ti-Nb ( 75 ∶ 25 ) 合金靶组合制备( TiAlNb) N 多组元硬质反应膜,以期改善力学性能并获得Nb 元素的添加对( TiAlNb) N 硬质反应膜组织和性能的影响作用规律。

1、试验材料与试验方法

  1.1、( TiAlNb) N 硬质反应膜的制备

  沉积试验基材选用高速钢W18Cr4V。高速钢W18Cr4V 经热处理( 淬火+ 三次高温回火,硬度63~ 66HRC) ,加工成长方形试样。试样经砂纸打磨后分别用丙酮和无水乙醇超声波清洗以备用。采用Ti-Al( 50∶ 50) 合金靶及Ti-Nb( 75∶ 25) 合金靶作为阴极弧源在高速钢基体上制备多组元( TiAlNb) N 硬质反应膜,试验在MAD-4B 型多弧离子镀膜机上进行,高速钢基体试样与两个合金靶弧源呈90°设置,沉积过程中试样保持旋转,如图1 所示。

MAD-4B 型多弧离子镀膜机结构示意图

图1 MAD-4B 型多弧离子镀膜机结构示意图

  沉积试验工艺采用改变沉积偏压及氮气分压的方案,即在背底真空度达到1. 3 × 10 - 2 Pa,温度达到200℃时通入氩气,使真空室内分压维持在2. 2 ×10 - 1 Pa,开启两弧源,保持弧电流在55 ~ 56 A,偏压从350 V 逐渐增加到400 V,进行离子轰击10 min,然后关闭Ar 气。考虑到弧源起弧的稳定性和降低膜层/基体之间的晶格差异,同时控制N 在膜层中的含量不至于过高,因此,选定分两步调整N2气体压强进行( TiAlNb) N 复合膜沉积; 此外,为了保证膜层/基体的结合力,同时兼顾沉积速率,试验基体偏压分别采用100, 150, 200 V。具体工艺如表1 所示。

  1.2、膜层组织与性能测试方法

  膜层表面、断口形貌以及膜层成分采用HITACHIS-3400N 扫描电镜( SEM) 、能谱进行分析; 膜层相结构分析采用X 射线衍射( XRD) 仪。表面硬度测试采用HXD-1000TMB /LCD 型液晶屏显示自动转塔显微硬度计。载荷10 gf; 载荷保持时间20 s。附着力测试采用声发射信号接收WS-2005 膜层附着力自动划痕仪进行测试。试验载荷200 N; 加载速率100 N/min; 划痕长度4 mm; 划痕速率2 mm/min; 单往复方式运动。摩擦磨损性能采用HT-500 型高温摩擦磨损试验机测试完成。对磨材料为SiC 陶瓷球。试验设定加载载荷为1150 gf,频率为10 Hz,样品滑动圆周直径分别设定为5 和10 mm,以便比较滑动速率的影响; 试验温度为室温,约20℃,加载时间为8 min,摩擦系数范围: 0 ~ 1。薄膜的摩擦系数随时间变化曲线由摩擦试验机直接给出,磨损后的表面形貌使用LEICA DMI5000M 型光学显微镜放大50 倍进行观察。

表1 沉积工艺参数

积工艺参数

  抗热震性能试验在箱式炉中进行,试样放进坩埚中,坩埚放进箱式炉内,从室温开始加热,温度升至650℃,保温20 min,水冷至室温,吹干,记为一个周期,重复1 ~ 2 次在金相显微镜下观察形貌直至试样出现微裂纹判定膜层失效,记录膜层有效耐热震循环的总次数。

3、结论

  (1) (TiAlNb) N 硬质膜具有致密的柱状晶组织,呈现面心立方结构,择优生长方向为(111) 晶面,偏压对膜层择优生长取向无影响; Al 和Nb 对(TiAlNb) N膜层的晶格常数起到双向调节作用。

  (2) (TiAlNb) N 硬质膜表面硬度达到HV3200以上,附着强度达到100 N 以上; 三组偏压下制备的(TiAlNb) N 硬质膜均具有良好的耐磨性,200 V 偏压的膜层耐磨性最佳。

  (3) (TiAlNb) N 硬质膜具有良好的抗热震性能, 650℃温度下的抗热震循环次数达到9-10 次。

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