划痕法评定膜基结合力的实验方法

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)华南理工大学材料科学与工程学院 作者:瞿全炎

        膜基结合力是硬质薄膜非常重要的力学性能,膜基结合力表征是其研究的重要环节。用于膜基结合力表征的方法有划痕法、拉伸法、弯曲法、刮剥法、胶带剥离法、摩擦法、超声波法等。

        划痕法是表征膜基结合力最广泛、也是研究最多的一种方法。众多学者对划痕的弹塑性变形理论模型、划痕失效形式 、影响临界载荷大小的内部因素(划痕速度、加载速率、压头直径与磨损情况等)与外部因素(基体硬度、薄膜厚度、薄膜表面粗糙度、膜与压头摩擦因子等) 进行了研究,对于解释膜基结合失效及临界载荷大小,做出了很大的贡献。

        划痕法表征膜基结合力的关键是如何判定临界载荷,在文献中提到可以用划痕试验所获得的声发射数据、摩擦力或划痕深度及划痕形貌来评定临界载荷。在真空技术网另外篇文章曾见提到采用声发射图谱与摩擦力曲线分析了临界载荷,但没有用划痕形貌分析临界载荷;真空技术网真空镀膜栏目中某一文章中分别将出现裂纹处的加载载荷定义为低临界载荷,而在薄膜完全剥落时定义为高临界载荷。

        研究者在利用划痕数据来判定临界载荷的准则各不一致,导致划痕试验判定膜基结合力的结果存在差异。本研究用瑞士CSM 仪器的微划痕测试仪(Mi2cro2Scratch Tester ,MST 划痕仪) 对多弧离子镀设备制备的WC2Co/TiN膜基结合力进行表征,系统地介绍了如何利用MST 划痕仪所测的声发射数据、摩擦力数据及光学、电子扫描划痕形貌来综合评定膜基结合力,为膜基结合力评定提供一个准确可信的准则。

          本研究在AIP201型真空多弧离子镀膜机一个装有磁过滤器的单靶上、分别在磁过滤电流310A、315A、410A、415A 下制备了WC2Co/ TiN 膜基A、B、C、D 四个号的样品。

划痕法评定膜基结合力的实验方法

       本研究采用了瑞士MST 划痕仪进行结合力评定,并采用国产中科凯华科技有限公司的WS292 划痕仪对结合力评定进行验证。MST 划痕仪在测试过程中,可以采集声发射信号和切向摩擦力,还可观察划痕形貌。

       在MST划痕仪上所用参数如下。

       压头:Rockwell 型,金刚石,曲率半径100μm ,锥角120°;

       加载范围:0~28N;

       加载方式:线性步进;

       加载速度:9323133mN/ min ;

       划痕长度:3mm。

       WS292 划痕仪的法向加载载荷范围较大,为0-100N ,加载用的金刚石压头尖端曲率半径R =200μm ,锥角为120°;在测试过程中只能采集声发射信号。

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