直流溅射并结合热处理工艺制备氧化镍薄膜

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)河南科技大学材料科学与工程学院 作者:张宏斌

         电子器件的微型化迫切要求微电池与之匹配,全固态薄膜锂电池因其能量密度大、工作电压高、循环寿命长、安全性好等优点受到人们的重视。然而,当前集成电路制作工艺多数仍采用回流焊(reflow soldering)技术,该过程瞬间将器件加热至250℃以上。以金属锂为阳极的薄膜锂电池因锂的低熔点(180℃)将被严重破坏,失去充放电能力。因此,新型阳极薄膜的制备成为全固态薄膜锂电池研究的一个主要方向。一些过渡金属氧化物或氮化物由于具有较高的熔点、较低的电位、稳定的电化学循环性能等特点成为目前研究较多的全固态薄膜锂电池阳极材料。

         NiO 结构中因没有可供Li+ 嵌入/脱出的通道,也无法与金属锂形成合金,一直认为不适合作为锂离子电池的阳极材料。最近,Poizot等报道了NiO不仅能够和Li 发生可逆的电化学反应,而且经多次循环后仍可保持较高的比容量和良好的循环性能,从而倍受研究者的广泛关注。Wang 等采用脉冲激光沉积(PLD)法成功制备了纳米尺寸的氧化镍薄膜,作为锂离子电池的阳材料,具有良好的电化学性能。另外,自动化论坛也报道了采用射频磁控溅射法、化学气相沉积(CVD)和电子束沉积等技术沉积NiO 薄膜,但这些方法均存在沉积速率低、成本高或难以大面积沉积薄膜等缺点。最近,我们研究小组曾采用真空蒸镀并结合热氧化方法获得了光滑致密的纳米NiO 薄膜,具有较高的比容量和充放电性能。

         然而,100 次以上循环后因薄膜易从基片上脱落,使其电化学性能急剧恶化。因此,提高薄膜与基片的结合强度是改善其电化学性能的关键。鉴于此,本文采用薄膜与基片结合牢固、操作简单、成本较低的直流溅射法制备NiO薄膜,并研究退火温度对薄膜组成、结构及形貌的影响,并初步考察其电化学性能。

         将高纯Ni靶和经过抛光、清洗后的基片固定在高真空镀膜台上,基片与靶的距离约为25 mm;预抽真空至1×10- 3 Pa,通入摩尔比为1:1 的Ar 和O2, 工作压力为0.1 Pa; 在基片与靶之间加上800~1000V的高压,电流为5~6 mA,溅射6~10 h; 将所得样品分别在400℃、500℃、600℃、700℃下退火,退火升温速率1℃/min,保温2 h,随炉冷却至室温。利用X 射线衍射仪(德国Bruker 公司D8 型)、扫描电镜( 日本电子株式会社JSM- 5610LV 型)以及132- 25 型EDX分别对结构、形貌和组成进行了表征,在LAND 电池测试系统上考察NiO 薄膜的电化学性能。

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