钛表面等离子体氧化及其对细胞粘附增殖的影响

来源:真空技术网(www.chvacuum.com).东北大学机械工程与自动化学院 作者:庞骏德

  采用真空射频辉光放电技术对喷砂酸蚀工艺处理后的钛表面进行了等离子体氧化处理,利用扫描电子显微镜、接触角测量仪及X射线光电子能谱仪研究了氧化膜对钛表面形貌和亲水性的影响以及其化学组成和价键状态;同时通过体外细胞培养研究了钛表面等离子体氧化膜对细胞粘附增殖的影响。结果表明:等离子体氧化处理保留了钛表面喷砂酸蚀形成的微观孔洞结构,获得了平均接触角低于10°的超亲水性表面;钛表面出现Ti4+、Ti3+和Ti2+离子,其中主要以Ti4+存在;相比未氧化的钛表面,氧化后的钛表面对成骨细胞的粘附增殖有更显著的促进作用,这表明钛表面等离子体氧化膜具有很好的润湿性,利于细胞的粘附增殖。

  钛及其钛合金是生物惰性金属材料,植入体内后容易被一层包囊纤维膜所包绕,难于和生物组织形成牢固的结合,并且钛合金存在一些有害成分,会引起生物体的异变,因此提高钛的生物应用,需要对其进行表面处理。研究发现医用纯钛的生物相容性与其表面润湿性有着直接的关系,因而提高医用纯钛表面的亲水性就显得尤为重要了。氧化钛是一种光催化物质,R Wang发现了TiO2表面经光诱导能形成超亲水性。蔺增分别采用直流磁控溅射镀膜和等离子体增强化学气相沉积法制备TiOx薄膜,发现其均能大大降低钛表面接触角。因此对钛表面进行氧化是提高医用钛材料表面润湿性的一个方向,并且等离子体氧化膜可以提高植入体在体内耐蚀性和阻碍金属离子的释放。同时研究发现粗糙的表面能够增加液滴与固体表面的接触面积,增强了亲水性,而且具有粗糙表面的钛种植体与骨组织的结合面积及结合强度均大于光滑表面的钛种植体。因此本试验在喷砂酸蚀(Sandblasting and acid-etching,SLA)工艺处理获得的钛片试样表面进行等离子体氧化,分析等离子体氧化后钛试样的表面形貌、化学组成、价键状态、亲水性和成骨细胞粘附增殖的情况。

  1、试验

  1.1、钛片试样的制备

  试验所用钛片试样尺寸为14mm×14mm×3mm,材料为TA2(宝钛股份有限公司)。将加工好的钛片试样用清洗剂进行手工清洗去除加工碎屑和残留机械油污,并经58μm(250目)、13μm(1000目)、6.5μm(2000目)SiC砂纸逐级打磨至表面呈现白色金属光泽,然后依次在洗洁精、去离子水和无水乙醇中各超声清洗5min,置于加热箱中烘干,冷却后装入自封袋密封保存。

  1.2、SLA法处理工艺

  采用SLA工艺处理钛试样表面,以获得微-纳米的双微观孔洞结构,具体的工艺流程参见文献。工艺参数:喷砂材料为钛砂,酸为60%H2SO4、10%HCl与去离子水按体积比1:1:2的混酸,酸蚀时间为20min,酸蚀温度为100℃。下文将喷砂酸蚀处理后的钛试样统一称为SLA钛试样。

  1.3、等离子体氧化工艺

  利用射频等离子体增强化学气相沉积(plasmaenhanced chemical vapor deposition,PECVD)设备真空辉光放电产生的氧离子轰击SLA钛试样表面,使其生成一层氧化薄膜。工艺过程为先用Ar等离子体清洗试样表面30min,然后开始进行等离子体氧化,表1为等离子体氧化的参数。

表1 等离子体氧化的参数

等离子体氧化的参数

  1.4、试样表面特性表征

  试样表面的形貌、细胞粘附用场发射电子扫面电镜(SEM)(JSM-6500F,JEOL,Tokyo,Japan)进行表征;用美国ULVAC-PHI公司生产的PHI-5700型X射线光电子能谱仪(XPS)分析试样表面化学元素和价键状态。使用接触角测量仪(SL200B,科诺工业有限公司)对试样表面进行接触角测量,采用θ/2法,测量范围:0°<θ<180°,分辨率0.01°,测试精度±1°。试样氧化完成并在真空室冷却1h后进行测量,一个试样表面测量5个不同点,取平均值。

  1.5、试样表面成骨细胞培养

  将试样分别放入到孔板中,将状态良好的MC3T3-E1小鼠原成骨细胞以2×104/mL的浓度接种于试样表面。在50%CO2、95%湿度、37℃的环境下,细胞培养24h。每次取出试样后用磷酸盐缓冲液(Phosphate Buffered Saline,PBS)冲洗3次,并且要吸净液体,然后用2.5%的戊二醛固定2h,经过清洗、烘干以及喷金处理后,用SEM 观察成骨细胞的生长形态。

  3、结论

  (1)在试验参数下,试样在PECVD设备中经等离子体氧化处理后,在其表面形成了TiO2、Ti2O3和TiO薄膜,其中以TiO2为主,同时保留了由SLA处理而获得的多孔嵌套结构。

  (2)在试验参数下,SLA 处理后的钛试样经等离子体氧化后,其可以获得接触角低于10°的超亲水性表面,并且重复性较好。

  (3)成骨细胞粘附增殖实验表明,SLA 形成的多孔结构有利于促进成骨细胞的粘附增殖;而进一步等离子体氧化处理后,钛试样表面成骨细胞的粘附增殖情况明显优于未经等离子体氧化处理的喷砂处理试样。

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