柱面压缩液氮低温靶的设计与实验研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国科学院理化技术研究所 作者:高昶

  研制了柱面加载压缩的液氮温区低温靶,该低温靶以液氮为冷源将样品室冷却到所需的温度,并保持该温度,然后对注入的样品气体液化,为柱面等熵压缩提供条件。根据加载方式和保温时间要求确定了低温靶的初步结构和尺寸,在此基础上分析计算了靶体的漏热、样品室的温度分布和保温时间,对结构尺寸进行优化。在自行搭建的实验台上对柱面压缩液氮低温靶的漏热、降温、温度调控及不同环境条件下的保温特性、样品气体( 氩气) 液化过程的温度变化进行了试验。试验结果表明: 柱面压缩液氮低温靶的温度可在一定范围进行调节控制; 借助样品室顶部针阀内部的温度计,结合分批充注样品气体的方法可以很好地观测样品室液体充满状况; 成功地将氩气液化,充满样品室; 断开冷源和真空泵后,样品室温度可以维持93 min。

引言

  由于低温液体冲击压缩实验的重要性,国内外均开展了低温液体冲击特性的理论分析和实验研究,研制了用于各种实验的低温靶。国外在上世纪60 年代就有液氮、液氢、液氘等冲击特性的研究报道,最具代表性的是美国LLNL 实验室( Lawrence Livermore national Laboratory) 的研究工作。国内针对液氮温区的低温液体的冲击压缩实验也已经有20 多年的历史,研制出了与美国LLNL 实验室基本类似的低温靶系统。中科院理化所在国内首次研制出了用于液氦温度的低温靶。以上都是利用轻气炮轴向加载的低温靶。近年来,由于磁爆发生器的强冲击电流对低电感负载能够产生强大的电磁力,在低温靶中采用这一加载方式的研究陆续展开。

  1996 年美国LANL 实验室( Lawrence Alamos national Laboratory) 启动Dirac 系列实验,对液氦温区的低温靶进行了等熵及超强磁场加载实验。2010 年~2011 年俄罗斯实物院利用磁爆技术获得了500 ~600 GPa 等熵加载下氢、氘等材料的状态方程实验数据。目前,国内还没有能够应用于柱面内爆磁压缩的液氮温区低温靶。

  对于柱面加载的低温靶有以下的技术特点:

  (1) 样品室在柱面压缩实验时不得有任何遮挡,因此低温样品室直接裸露于室温;

  (2) 样品室内要求温度均匀且稳定;

  (3) 在断开所有外部管路和冷源后,样品室温度要求维持60 min 以上。

低温靶靶体的结构设计

  根据柱面压缩低温靶的技术特点,对低温靶靶体的结构进行了设计。如图1 所示为低温靶系统结构,低温靶靶体主体部分包括液氮槽( 低温恒温器) 、样品室、阀针、液氮进液管、排气管、样品充气管等。为了便于加载,液氮槽底部为圆锥形结构,液氮由进液管流入液氮槽,蒸发的氮气由排气管排出。样品气从充气管进入样品管中,样品管穿过液氮槽与样品室相连,样品气体在样品管中被冷却液化后流入样品室。样品室上部设置低温阀针,当液态样品充满样品室后将样品室封闭。阀针通过细长阀杆可在室温大气环境下操控。低温靶处于真空环境下,被磁加载套筒包围。圆柱状样品室裸露于室温环境,与套筒同心,满足磁加载所需的结构要求。

低温靶系统结构

图1 低温靶系统结构

1. 样品室温度计; 2. 阀针( 液面温度计) ; 3. 液氮槽; 4. 进液管;5. 充气管; 6. 阀杆; 7. 排气管; 8. 样品管; 9. 套筒; 10. 加热丝; 11. 样品室

温度测量与控制

  在针阀内部设置圆柱状温度计用于探测样品室液化样品的界面。此外,在样品室的上部和底部黏贴了两个贴片式温度计。在液氮槽与样品室连接段缠绕加热电阻丝,与336 型控温仪和温度计组成控温系统,用于样品室的温度调节与控制。根据样品室需要的温度在336 型控温仪上设定控温点,启用336 型控温仪的自动控温模式,即可对低温靶的样品室进行自动加热控制。这种控温方式的精度高,反应快,与设定温度温差不超过0. 1 K。上述自动控温方式只能控制样品室的温度,而实际样品气进入样品室之前会经过液氮槽预冷,如果样品的凝固点高于液氮槽温度( 如氩气) ,则会发生液体凝结,堵塞样品气通道,为此,需要对液氮槽温度进行调节控制,同时改变样品室的温度。当液氮槽内存在液氮时,可以在液氮槽的进液管和排气管分别设置阀门,当关闭两个阀门时,由于靶体有漏热,液氮槽内液氮吸热后气化,饱和蒸气压逐渐增大,液氮的沸点升高,整个液氮槽及与之相连的样品室温度也随之升高。若手动放出部分蒸发的氮气,则液氮槽内压力下降,温度随之降低。这一控温方法虽没有自动控温响应快,控温稳定度也较差。但可以同时调节控制液氮槽和样品室的温度,保证样品气液化的顺利进行。

结论

  用于磁加载的柱面压缩低温靶,以液氮为冷源,对样品室进行降温。低温靶的样品室顶部设置了阀针,用于对样品室内的液体样品封闭。阀针内部安装铂电阻温度计,用于检测样品室液态样品是否充满。实验结果表明:

  (1) 尽管柱状样品室裸露于室温环境,温度仍能保持在液氮温区,波动小于± 0.1 K;

  (2) 关闭真空泵后,低温靶的漏热量约增大了2 倍,保温时间也从205 min 减少到90 min;

  (3) 氩气液化后,关闭真空泵和冷源,样品室内部的保温时间为93 min,与无液化样品时基本相同,满足了液氮温区样品的冲击压缩实验的要求;

  (4) 通过调节液氮槽的饱和蒸气压,可在一定范围内调节样品室的温度,为不同沸点的样品气提供合适的液化条件;

  (5) 在样品室成功地得到了液化的氩气样品;

  (6) 借助针阀内部温度计示值的变化,来判断样品室是否充满液化的样品的检测方法切实可行。

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